ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидролиз растворов соединений висмута с образованием ВЮВг из "Аналитическая химия висмута" Для аналитической химии большое значение имеет метод отделения висмута от свинца, меди, ципка и кадмия в виде В10Вг при помощи бромид-броматной смеси. Метод — один из наилучших из предложенных до настоящего времени. Однако он еще мало известен работникам заводских лабораторий. [c.51] Бромокись висмута не является весовой формой, так как ее состав пе соответствует точно формуле В ОВг. [c.51] ВгОз + 5Вг + бН+ = ЗВ1-2 + ЗН О. [c.51] Висмут осаждается в хорошо фильтрующейся форме. Чувствительность реакции грщролиза (в отсутствие солей аммония) примерно равна чувствительности реакции на висмут с ионом. [c.51] При отделении висмута от больпшх количеств меди, кадмия и цинка переосаждение не требуется. [c.52] Осадок основного бромида висмута переводят в фосфат, который и взвешивают. В фильтрате определяют свинец, медь, кадмий и цинк обычными методами. [c.52] Приведенные в работе Мозера и Максимовича данные показывают, что метод разделения дает удовлетворительные результаты. Большие количества хлоридов мешают определению. Если анализируемый раствор содержит много хлоридов ( 0,5 г хлорида калия), то перед нейтрализацией раствора содой ион хлора окисляют до свободного хлора добавлением бромата калия. В присутствии ионов хлора наблюдается увеличение соосаждения свинца. Небольшие количества аммонийных солей не мешают определению. [c.52] Мозер и Максимович открывали и определяли небольшие количества висмута в электролитной меди. Для количественного осаждения висмута в этом случае раствор оставляют стоять несколько часов на водяной бане, пока раствор не станет голубым. Полученный осадок содержит медь поэтому требуется переосаждение. [c.52] Остроумов [157, 159] нашел, что при отделении висмута от свинца и меди этот метод дает хорошие результаты. Он применим при весьма различных количествах висмута и свинца. Метод дает наилучшие результаты при отделении висмута одновременно от свинца, меди и кадмия. [c.52] Крупенко [132] применил бромид-броматный метод для выделения висмута при анализе сульфидной свинцовоцинковой руды. Осадок бромокиси переводят в сульфат и количество висмута определяют колориметрически реакцией с иодидом калия. [c.52] Бертьо и Тери [334] рекомендуют осаждать висмут в присутствии свинца при помощи КВгОз и КВг нз слабокислого раствора. Этот метод применим одинаково хорошо при определении висмута в очень чистом свинце и в свинце, содержащем немного сурьмы и олова другие примеси — Аз, Си, Ре, С(1, 2н отделению не мешают, поскольку они присутствуют в весьма незначительных количествах. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия и цинхонином. Можно также осадок бромокиси растворить в азотной кислоте и осадить висмут фосфатом натрия. [c.52] При отделении висмута от свинца бромид-броматной смесью получаются несравненно более точные и надежные результаты, чем при обычно применяемом в заводской, практике методе с серной кислотой или иногда рекомендуемом фосфатном методе. [c.52] Брукль и Максимович [377] отделяли висмут от теллура при помощи бромид-броматной смеси. Выделяющийся при этом свободный бром окисляет, теллур в теллуровую кислоту, которая остается в растворе. Раствор обоих элементов нейтрализуют содой до появления мути, прибавляют 2 г бромида калия и 2 г бромата калия и нагревают до кипения. После улетучивания брома к раствору прибавляют еще немного бромида и бромата, чтобы проверить, имеется ли свободная кислота. Когда осадок бромокиси соберется на дно, раствор фильтруют, осадок промывают, растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, висмут осаждают в виде фосфата и взвешивают. В фильтрате определяют теллур. Приведенные авторами результаты показывают, что метод удовлетворителен. [c.53] При помощи уротропина. По П. П. Солодовникову [196]. висмут можно осадить в виде бромокиси при помощи уротропина из раствора, содержащего 2—3 г бромида натрия ила калия, таким же образом, как и в виде хлорокиси (стр. 49). Буферная смесь готовится с азотной кислотой. [c.53] При определении 0,06—0,08 г Bi ошибка составляет около 0,1%. [c.53] Вернуться к основной статье