ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидролиз окисями и гидроокисями тяжелых металлов Гидролиз в присутствии коллекторов из "Аналитическая химия висмута" Сурьма и мышьяк, могущие содержаться в свинце, при кипячении Н О осаждаются вместе с висмутом и увлекают с собой немного свинца. Небольшие количества свинца практически не влияют на результаты колориметрического определения висмута. [c.23] Если анализируемый свинец содержит повышенные количества сурьмы и мышьяка, то выделяют В1, ЗЬ, Лй, Зи и немного РЬ кипячением с МПО2 обычным методом разделяют В1+РЬ и ЯЬ+Аз, затем отделяют В1 от РЬ ири помощи HgO. [c.23] При навеске в 2 г и незначительном содержании висмута точность-метода составляет около 0,002% при больших количествах висмута (свыше 0,03%) — 0,005%. [c.24] Колориметрическому определению висмута не мешают вводимая при анализе ртуть и присутствующее в свинцовом блеске железо. [c.24] При аналпзе металлических меди, свинца, олова, руд и других материалов, когда приходится определять небольшие количества висмута, последний выделяют совместным осаждением в форме основной соли с гидроокисями или основными солями железа, алюминия, свинца, двуокисью марганца и др. Вместе с гидроокисью железа [1011] удается выделить до 0,00001 г В1 из 10 г меди (0,0001 % В1). [c.24] Хит [658] выделял и определял следы висмута в меди сле-дую[цим образом, 50 г меди растворяют в 200 мл конц. HNOз, раствор выпаривают с серной кислотой, остаток растворяют в воде и прибавляют 0,3 г железа в виде нитрата. Раствор нагревают до кипения и осаждают железо аммиаком. При этом одновременно осаждаются висмут и другие примеси, присутствующие в меди. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в разбавлеипот серной кис.лоте, прибавляют аммиак и карбонат аммония в избытке относительно взятого железа. Для уда,леиия следов меди осадок снова растворяют, прибавляют избыток цианида калия и осаждают висмут сероводородом. Определение висмута заканчивают весовым путем (в виде В1,0д) или колориметрически. [c.26] Сурьма не мешает определению висмута при этих условиях, так как она образует окрашенный комплекс только при более высокой концентрации. Если на 100 мл раствора взять 1 г К Т, то окрашенный комплекс сурьмы не образуется. [c.28] Выделение небольших количеств висмута из олова по методу Ы. А. Тананаева, А. М. Шаповаленко и X. Н. Починок [215 заключается в следующем 2,5 г мелконарезанного олова обрабатывают в колбочке иа 100 мл 25 мл ПКОд (уд. в. 1,4), медленно прибавляя 10 мл воды для замедления реакции. Раствор кипятят 10—15 мин., фильтруют и осадок промывают 3—5 раз горячей водой, подкисленной ПКОз, собирая фильтрат в фарфоровую чашку. К фильтрату прибавляют 5 мл НдЗО (1 1) и выпаривают до появления белых паров. По охлаждении прибавляют 25 мл воды, размешивают, дают осадку РЬЗО осесть, охлажденный раствор фильтруют в стакан, промывая садок 3—4 раза холодным 5%-ным раствором ПдЗО . Иа фильтрата осаждают висмут при 70—80°. Далее висмут определяют так же, как и в меди. [c.28] Либшутц [860] для отделения небольших количеств висмута от свинца осаждал висмут едкой щелочью в присутствии солей железа или алюминия. К азотнокислому раствору объемом несколько больше 300 мл, содержащему около 100 г свинца, прибав.пяют 10 мл раствора нитрата железа (содержащего 20 г железа на л), разбавляют водой до 1 л, прибавляют несколько капель раствора хлористого натрия и затем по каплям едкий натр до образования бурого осадка. Когда осадок осядет, осторожно декантируют раствор. через большой фильтр, стараясь, чтобы осадок не попал на фильтр. Осадок промывают три раза декантацией горячей водой он содержит, кроме железа, висмут и немного свинца (а также мышьяк, сурьму и олово, если они присутствовали в свинце). Таким образом, в первой стадии отделяют висмут от большей части свинца. [c.28] Вернуться к основной статье