ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осмий из "Новые органические реагенты в анализе благородных металлов" Известные органические реагенты на осмий содержат следующие функционально-аналитические группы (ФАГ). [c.47] Формулу и свойства реагента см. в гл. II. [c.47] Прямолинейность калибровочного графика в водной среде соблюдается в интервале концентраций 1-20 мкг 0 /мл. [c.47] Определению осмия не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Со(11), Мп(11), Мд, А1 — 1000 Са — 400 Ti(IV) — 300 N1, 2п - 250 Сс1(11) - 50 Сг(111) - 60, Ре(111), Нд 11) - 6 Ри(1У) - 30 ВИ(111)- 12 Рс1(11)-е Р1(1У)- 1. [c.47] Комплексы осмия с тиопирином хорошо экстрагируются хлороформом в присутствии роданид-или трихлорацетат-ионов Хтах 590 нм е = 6,3 10 . Прямолинейность калибровочного графика соблюдается в интервалах концентрации 1,5-30 мкг Os/мл экстракта- Определению осмия не мешает 400-кратный избыток рутения (IV). [c.48] Тиопирин предложен для спектрофотометрического и экстракционно-спектрофотометрического определения осмия [ 1 ]. [c.48] Выполнение определения. К аликвотной части солянокислого (0,2 — 4,0 н. H I) анализируемого раствора, содержащей 1—20 мкг 0 ( /111)/мл, добавляют 3 мл 0,5 %-ного раствора тиопирина в уксусной кислоте (1 1), перемешивают и разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 25 мп. Оптическую плотность комплекса измеряют при 735 нм в кювете с I = 1 см относительно воды. [c.48] При зкстракционно-спектрофотометрическом определении осмия в делительную воронку переносят аликвотную часть солянокислого раствора 0s04 (1,5 — 30 мкг Os/мл), добавляют 1 мл 2 %-ного раствора тиопирина в уксусной кислоте (1 1), 1 мл 1,5 н. раствора трихлоруксусной кислоты. Образовавшийся комплекс осмия с тиопирином экстрагируют 10 мл хлороформа, встряхивая в течение 2 мин. [c.48] Оптическую плотность экстракта измеряют при 590 нм в кювете с / = 1 см относительно хлороформа. Содержание осмия определяют по калибровочному графику, построенному в условиях определения. [c.48] Выход препарата 38 г (89 % от теоретического), i 142°С. По данным работы [1], t равна 169 — 170 С (бесцветные призмы из зтанола). [c.48] Определению осмия ие мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Re(VII) - 1000 Mo(VI), MVI). V(V). r(lll). Pb(ll) -100 Zn(ll), u(ll) - 50 Fe(lll) - 5. [c.49] Дитиобензойная кислота предложена для экстракционно-спектрофото-метрического определения осмия в промышленных растворах, содержащих Re(VI) [3]. [c.49] Константы ионизации рК 2.27 рКг 5.36 [ 4 ]. [c.49] Определению осмия (VI) не мешают платиновые и сопутствующие неблагородные металлы. [c.50] Вернуться к основной статье