ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нейтрализация и промывка из "Пластификаторы для полимеров" Эфир-сырец может содержать в небольшом количестве непрореагировавшую кислоту или ангидрид, кислый эфир и кислый катализатор. Для нейтрализации этих примесей эфир обрабатывают водным раствором нейтрализующего агента, обычно щелочью или содой, а также промывают водой для удаления солей и остатков нейтрализующего агента. [c.52] Для регенерации спирта рекомендуется перед нейтрализацией обрабатывать эфир водой при 80—150 °С и давлении до 1010 кПа. [c.52] Нейтрализация в растворе протекает без катализатора при комнатной температуре практически в момент смешения кислого компонента и нейтрализующего агента. Однако, поскольку пластификаторы практически не растворимы в воде, то их нейтрализация является гетерогенным жидкофазным процессом, скорость которого определяется не химическими, а физическими процессами— степенью диспергирования дискретной фазы и скоростью диффузии щелочного и кислого агентов к границе раздела фаз. В зависимости от условий диспергирования дискретной может быть как эфирная, так и водная фазы. Условия массопередачи в рассматриваемой системе подчиняются общим закономерностям [95]. [c.53] В периодических производствах нейтрализацию и промывку, как правило, проводят в одном кубовом аппарате с мешалкой и рубашкой для обогрева и охлаждения при 60—90°С и атмосферном давлении [176]. Эфир-сырец и раствор щелочи или соды перемешивают, затем после отстаивания отделяют от водно-солевого слоя. Далее в аппарат добавляют воду для промывки из расчета 1 м воды на 1 т готового продукта. Промывку проводят 2 раза. Для уменьшения количества загрязненных стоков рекомендуется для второй промывки использовать р.еакционную воду и конденсат острого пара со стадии отгонки летучих, для первой промывки— отработанную воду со второй промывки, а для приготовления раствора соды — отработанную воду с первой промывки [88, 177]. [c.53] Развитая межфазная поверхность двух взаимнонерастворимых жидкостей создается за счет интенсивного перемешивания. Можно рассчитать частоту вращения мешалки, при которой обеспечивается эффективное эмульгирование жидкостей [178]. [c.53] Интенсивность перемешивания увеличивается при барботиро-вании через реакционную массу инертного газа илн воздуха [95]. [c.53] Если перемешивающее устройство не обеспечивает необходимого диспергирования фаз, то применяют циркуляцию реакционной массы, которую отбирают через нижний штуцер аппарата (из зоны, обогащенной водной фазой) и циркуляционным насосом рас-пыливают над зеркалом жидкости. [c.53] В процессе нейтрализации от эфира-сырца отгоняется до 50% избыточного спирта, что дает возможность сократить расход острого пара на последующей стадии отгонки летучих [176]. Отмечается [183], что при проведении нейтрализации в режиме кипения с последующей отгонкой воды под вакуумом соли моиоэфира выпадают из раствора в легкофильтруемой форме. [c.54] Предложено отделять эфир от водно-солевого слоя на центробежных сепарационных аппаратах. Считают, что, несмотря на высокую стоимость аппарата, его использование позволяет значительно понизить стоимость пластификатора за счет уменьшения потерь эфира. [c.54] Для интенсификации процесса нейтрализации и уменьшения образования трудноразделимой эмульсии в последнее время при-- меняют капельную нейтрализацию и капельную промывку эфира. [c.54] Отмечается [185], что применение капельной нейтрализации позволяет отказаться от промывки эфира-сырца водой. Однако при проведении капельной нейтрализации в распылительных колоннах большого диаметра (около 1—2 м) противоток фаз в значительной степени нарушается. Это обусловлено сравнительно невысокой скоростью перемещения сплошной фазы. В таких условиях поднимающиеся вверх капли эфира увлекают с собой соли нейтрализации, что приводит к выравниванию концентрации солей по вертикали и снижению движущей силы процесса. К тому же время пребывания капель в полой колонне определяется в основном разностью плотностей сред и не поддается регулированию. Поэтому на практике предусматривают нейтрализацию в две стадии— вначале в капельном нейтрализаторе, а затем в кубовом аппарате с мешалкой [59]. [c.55] Процесс капельной нейтрализации можно значительно интенсифицировать путем применения пульсационных аппаратов [186, 187], представляющих собой колонны, заполненные насадкой (кольца Рашига, ситчатые тарелки, тарелки с фасонными отверстиями и др.). Пульсация может накладываться на сплошную жидкую фазу или на пакет тарелок. В первом случае установка оборудуется пневматической системой с золотниково-распределительным механизмом для создания пульсаций, во второй — кривошипно-шатунным приводом пакета тарелок. [c.55] КРИМЗ и ГИАП. Насадка КРИМЗ [188] выполнена в виде пакета горизонтальных дисков с отверстиями, расположенными по концентрическим окружностям и имеющими по две направляющие лопатки с обеих сторон диска с углом наклона от 10 до 60°. Насадка ГИАП-1 имеет аналогичную конструкцию, но для предотвращения захлебывания колонны в случае противотока жидкостей с небольшой разностью плотностей плоскости дисков срезаны с одной стороны [189]. У соседних тарелок срезы располагаются в шахматном порядке. В насадке ГИАП-2 отверстия располагаются не по концентрическим окружностям, а вдоль линий, перпендикулярных линиям среза [190]. По мнению авторов, такая конструкция позволяет упростить изготовление насадки и исключить опасность разделения жидкостей за счет закручивания потоков, наблюдающегося в насадках КРИМЗ и ГИАП-1. Последние исследования показывают [191], что эффективность массообмена в насадках ГИАП-2 и КРИМЗ примерно одинакова. [c.56] При проведении процессов в капельном режиме при внбропуль-сационном воздействии на систему создается высокая степень диспергирования дискретной фазы (размер капель обратно-пропорционален интенсивности пульсации), улучшается распределение фаз по сечению и увеличивается время пребывания дискретной фазы в аппарате. В целом, по сравнению с капельными процессами в пустотелых распылительных колоннах, эффективность массообмена возрастает в 3—5 раз, а коэффициент теплопередачи увеличивается на 30—50% [186]. [c.56] Технология капельной нейтрализации и промывки в режиме вибропульсационного воздействия разработана для фосфорсодержащих [192] и сложноэфирных [133, 177] пластификаторов. Этот способ дает возможность сократить количество промывной воды до 100—400 кг/т [133], т. е. проводить промывку только реакционной водой и конденсатом острого пара со стадии отгонки летучих. Кроме того, применение пульсационных аппаратов позволяет осуществить нейтрализацию и промывку в одном аппарате. В этом случае в верхнюю часть колонны поступает промывная вода, в среднюю часть, колонны — водный раствор щелочного агента, а в нижнюю — кислый эфир. Нейтрализацию ди (2-этилгексил) фталата рекомендуется проводить при 70—90 °С, нагрузке по эфиру 4000 кг/(м -ч) и интенсивности вибропульсациоиного воздействия (произведение амплитуды колебаний насадки типа ГИАП на частоту колебаний) — 1200—1500 мм/мин. [c.56] Различные режимы вибропульсационного воздействия по высоте колонны, например в зонах нейтрализации и промывки, могут создаваться либо за счет изменения частоты и амплитуды колебаний насадки по зонам, либо за счет изменения конструкции тарелок. В первом случае для отдельных элементов насадки предусматриваются индивидуальные приводы. Конструктивно задача ре- / щается, например, выполнением насадки верхней зоны с полым штоком, через который проходит шток насадки нижней зоны. [c.56] Привод обеих насадок монтируется на крышке колонны [193]. [c.57] Для более полного удаления из пластификатора следов щелочи помимо промывки водой его можно дополнительно обработать диоксидом углерода. Эту операцию рекомендуется проводить непрерывным способом при противотоке пластификатора и газа [194]. [c.57] Вернуться к основной статье