ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение олигоэтилсилоксанов из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров" Наличие небольших примесей этилтриэтоксисилана приводит к образованию некоторого количества олигомеров разветвленной структуры. [c.157] Исходное сырье тетраэтоксисилан (фракция 160—180 °С = = 0,930—0,940), хлористый этил (т. кип. 12,5 °С с = 0,916—0,920), толуол (т. кип. 109,5—111 °С = 0,865 0,003) и магний. [c.157] При получении олигоэтилсилоксанов гидролизом диэтилдихлорсилана в гидролизер 17 заливают воду, включают мешалку и из мерника-дозатора 9 вводят диэтилдихлорсилан с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 30 °С. После ввода всего диэтилдихлорсилана содержимое гидролизера перемешивают в течение 1 ч и продукт гидролиза отстаивают. Нижний водный) слой сливают в аппарат 20, где его нейтрализую щелочью, а верхний слой —продукт гидролиза — разбавляют в гидролизере толуолом и несколько раз промывают горячей водой при перемешивании. Промытый раствор гидролизата поступает в сборник 21, а потом на отгонку толуола (отгонка толуола от продуктов гидролиза этилэтоксисиланов и диэтилдихлорсилана проводится раздельно). [c.159] Гидролизат из сборника 21 загружают в отгонный куб 18 в холодильник 11 в это время дают воду. Толуол отгоняют при атмосферном давлении до температуры 130° С (в кубе). Затем в системе создают вакуум (остаточное давление 250—160 мм рт. ст.) и продолжают отгонку толуола до 150° С. Толуол собирают в приемник 12, откуда его сливают в сборник 13. После прекращения отгонки в гидролизате, находящемся в кубе, определяют остаточное содержание толуола. При содержании толуола в гидролизате 1,5—2% куб охлаждают до 60—70° С и продукт, полученный гидролизом этилэтоксисиланов, выгружают в сборник 22, а гидролизат, полученный на основе диэтилдихлорсилана, — в сборник 23. [c.159] Полученные после перегруппировки неразогнанные олигоэтилсилоксаны представляют собой маслообразные прозрачные жидкости (бесцветные или слабо-желтые), не имеющие запаха. Температура начала кипения не ниже +80 °С (при 1—2 мм рт. ст.), температура застывания ниже —70 °С. Они хорошо растворяются в органических растворителях, но не растворяются в воде. Нетоксичны. [c.159] Эти жидкости являются полупродуктами для получения (путем фракционной разгонки) олигоэтилсилоксанов различной вязкости. Олигоэтилсилоксаны очень хорошо совмеш аются с органическими маслами и используются для получения теплостойких масел и смазок. [c.160] Разгонка и очистка технических олигоэтилсилоксанов. С целью выделения чистых олигоэтилсилоксанов технические продукты, полученные описанными методами, разгоняют на фракции. Принципиальная технологическая схема разгонки и очистки олигоэтилсилоксанов приведена на рис. 56. [c.160] Полученные таким образом чистые олигоэтилсилоксаны, различаюш иеся температурой кипения и вязкостью, подаются либо в сборник 6 и далее поступают на расфасовку и маркировку, либо (низкокипя-ш,ие фракции) в сборник 7 и далее в реактор каталитической перегруппировки с целью получения более высококипящих олигомеров. Готовые олигомеры направляют на расфасовку и маркировку или подают на совмещение с нефтяными маслами (с целью приготовления приборных масел или смазок). [c.160] Основные физико-химические свойства и области применения некоторых олигоэтилсилоксанов (ПЭС) приведены в табл. 28. [c.162] Синтез олигометилфенилсилоксанов. Получение олигометилфенилсилоксанов совместным гидролизом триметилхлорсилана и метилфенилдихлорсилана состоит из двух стадий согидролиза и частичной конденсации получаемых продуктов каталитической перегруппировки образующихся веществ. [c.162] Исходным сырьем для производства олигометилфенилсилоксанов являются триметилхлорсилан (не менее 93% фракции 56—58 °С 32,1—33,2% хлора плотность 0,856—0,859 г см ), метилфенилдихлорсилан (т. кип. 196—204 °С 36,9—37,8% хлора) и серная кислота (концентрация до 90%). [c.163] Процесс производства состоит из трех основных стадий согидролиза каталитической перегруппировки вакуумной разгонки очищенного продукта перегруппировки. Принципиальна я технологическая схема производства олигометилфенилсилоксанов приведена на рис. 57. [c.163] Вернуться к основной статье