ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод фазовой растворимости из "Государственная фармакопея СССР Вып.1" Метод фазовой растворимости — это количественное определение чистоты вещества путем точных измерений величины растворимости. [c.149] АВ — состав системы, соответствующей ненасыщенным истинным растворам ВС — состав системы, соответствующей насыщенным растворам СД — линия растворимости ДЕ — состав системы, насыщенной всеми компонентами испытуемого вещества. [c.150] Строят диаграмму (рис. 12), откладывая по оси ординат массу растворенного вещества на единицу массы растворителя (состав раствора) и по оси абсцисс — массу прибавленного вещества на единицу массы растворителя (состав системы). [c.150] При данной температуре в определенном количестве растворителя растворяется определенное количество чистого вещества. Полученный раствор насыщен определенным веществом, но этот же раствор остается ненасыщенным в отношении других веществ, даже если эти вещества могут быть близки по химическому строению и физическим свойствам к данному исследуемому веществу. Равные величины растворимости, полученные в каждой системе, указывают на то, что материал чист или свободен от посторонних веществ. Исключением является случай, когда процентный состав исследуемого вещества равен отношению величин растворимости соответствующих компонентов. Различие в значениях растворимости для каждой системы указывают на наличие примеси или примесей. [c.150] Метод фазовой растворимости применим ко всем видам соединений, которые образуют устойчивые истинные растворы. [c.150] Приборы. Используют термостат, способный поддерживать заданную температуру в пределах 0,ГС. Для удобства работы обычно выбирают температуру от +25 до +30°С. Термостат оборудуют подходящим вибратором, обеспечивающим 100—120 колебаний в секунду и имеющим приспособление с зажимами для ампул. Вместо этого термостат может быть снабжен горизонтальным устройством, способным вращаться со скоростью приблизительно 25 об/мин и имеющим зажимы для ампул. [c.151] Емкости, используемые в анализе. Используют любые ампулы вместимостью 15 мл. Можно использовать и другие емкости при условии, что они герметичны и подходят во всех других отношениях (рис. 13). Выпаривание растворителя проводят в колбочках, пригодных для лиофилизации, или в бюксах подходящей емкости. [c.151] Используют весы и метод взвешивания, обеспечивающие точность взвешивания в пределах Ю мкг. [c.151] Методика. Описанная ниже методика является общепринятой. Однако в некоторых случаях можно предпочесть и другие условия (объем растворителя и т. д.). [c.151] Равновесие. Время, необходимое для достижения состояния равновесия, зависит от вещества, метода перемешивания (вибрация или вращение) и температуры. Обычно с помощью вибрационного метода равновесие устанавливается быстрее (2—7 сут), чем с помощью ротационного метода (7—14 сут). [c.152] Убедиться в том, что состояние равновесия достигнуто, можно следующим образом. В одной из ампул — предпоследней в этой серии — получают пересыщенный раствор нагреванием при температуре на 10°С выше, чем температура термостата, принимая меры предосторожности, чтобы твердое вещество в ампуле не растворилось полностью. После этого с пересыщенной ампулой поступают так же, как с другими. Если величина растворимости, полученная для этой ампулы, будет находиться на одной прямой с другими величинами на графике, то это указывает на то, что состояние равновесия достигнуто. Однако, если величина растворимости из пересыщенной ампулы окажется вне прямой, на которой лежат другие значения растворимости, это не обязательно означает, что в других ампулах не достигнуто равновесие, так как в ряде случаев это может быть обусловлено тенденцией определенных веществ образовывать пересыщенные растворы. Для достижения состояния равновесия в таких случаях проводят ряд определений методом фазовой растворимости, подбирая различные отрезки времени для достижения состояния равновесия таким образом можно убедиться, что получены постоянные величины наклона кривой растворимости. [c.152] Значение растворимости основного компонента получают продлением линии растворимости ВС до оси У. Точка пересечения на оси У дает величину экстраполированной растворимости в миллиграммах на грамм и должна быть постоянной для данного вещества. [c.153] Между точками Д и Е на диаграмме раствор насыщен всеми компонентами испытуемого вещества и его состав остается постоянным. [c.154] Метод фазовой растворимости рекомендуется использовать для оценки качества стандартных образцов и серийных субстанций стероидных соединений, тетрациклинов, цефало-споринов и некоторых пенициллинов. [c.154] Вернуться к основной статье