ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение спирта в фармацевтических препаратах из "Государственная фармакопея СССР Вып.1" В круглодонную колбу вместимостью 200—250 мл отмеривают точное количество жидкости. При содержании спирта, в жидкости до 20% для определения берут 75 мл жидкости, если жидкость содержит от 20 до 50% — 50 мл, от 50% и выше — 25 мл жидкость перед перегонкой разбавляют водой до 75 мл. [c.26] Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2—3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2—3 г). [c.26] Приемник (мерную колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20°С. и добавляют воды до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутным. [c.26] Плотность отгона определяют пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят соответствующее содержание спирта в процентах по объему. [c.26] При содержании в жидкости эфира, эфирных масел, хлороформа, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем пет-ролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спиртоводный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спиртоводный Слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона. [c.27] Если жидкость содержит менее 30% спирта, то высаливание производят не раствором, а 10 г сухого натрия хлорида. [c.27] При содержании летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, при содержании летучих оснований — фосфорной или серкой кислотой. [c.27] Жидкости, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают цинковой пылью или рассчитанным количеством сухого натрия тиосульфата до обесцвечивания. Для связывания летучих сернистых соединений прибавляют несколько капель раствора едкого натра. [c.27] Определение содержания спирта в настойках проводят также по температуре кипения. [c.27] Прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения 1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3 и ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1°С и пределом щкалы от 50 до 100°С (рис. 4). [c.27] В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный щарик выступал над уровнем жидкости на 2—3 мм. [c.27] Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе начнет закипать, с помощью реостата в 2 раза уменьшают напряжение, подаваемое на плитку. Через 5 мин после начала кипения, когда температура становится постоянной или ее отклонение не превышает +0,1 °С, снимают показания термометра. Полученный результат приводят к нормальному давлению. Если показания барометра отличаются от 1011 гПа (760 мм рт. ст.), вносят поправку на разность между наблюдаемым и нормальным давлением 0,04°С на 1,3 гПа (1 мм рт. ст.). При давлении ниже 1011 гПа поправку прибавляют к установленной температуре, при давлении выше 1011 гПа поправку вычитают. [c.28] Пример. Температура кипения настойки пустырника 80,9°С, атмосферное давление 1000 гПа (752 мм рт. ст.), разность давлений 1011 — 1000 = = II гПа (760— 752 = 8 мм рт. ст.). Поправка составляет 0,04 °СХ8 = = 0,32°С, К найденной температуре кипения прибавляют поправку (80,9-Ь 0,32) °С. По таблице этой температуре кипения соответствует 66% спирта. [c.28] Вернуться к основной статье