ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ фторидов из "Качественный полумикроанализ" Вопрос о наличии фтора в исследуемом веществе легко разрешается предварительным испытанием при помощи реакции образования 31р4 или реакции с цирконализариновым лаком, как это описано в 47. [c.133] Химику практически чаще всего приходится иметь дело с анализом фторидов щелочноземельных металлов, из которых наименее растворимой солью является фторид кальция (плавиковый шпат) Са 2, и, кроме того, с анализом кремнефторидов, как, например, Ва[31Рб] и криолита Каз[А1Еб]. [c.133] При анализе этих соединений необходимо прежде всего удалить весь фтор, так как последний нарушает правильный ход анализа вследствие образования прочных комплексных соединений и, кроме того, из-за сильного действия образующейся НР на стеклянную посуду. [c.133] Удаление фтора осуществляется преимущественно двумя способами обработкой концентрированной серной или, лучше, хлорной кислотой, а также сплавлением с карбонатами щелочных металлов (эти операции производят в платиновой посуде). [c.133] Действием на пробу концентрированной серной кислотой достигают удаления фтора в виде легко летучего НР. Если в пробе содержится кремневая кислота, то одновременно выделяется 31р4 это обстоятельство следует учитывать при последующем анализе раствора. [c.133] В процессе разложения образуются сульфаты металлов, которые растворимы в концентрированной серной кислоте. При разбавлении водой этих растворов образуется осадок, состоящий из сульфатов бария, стронция, свинца и частично кальция. [c.133] Действие хлорной кислоты аналогично действию серной кислоты, однако разложению хлорной кислотой, если она имеется в лаборатории, отдают предпочтение по причинам, указанным на стр. 123. [c.134] Разложение сплавлением с карбонатами щелочных металлов применяется главным образом при анализе фторида кальщ я, причем для достижения полноты разложения рекомендуется добавлять к пробе примерно равное по весу количество двуокиси кремния. [c.134] Пробу тонкоизмельченного вещества помещают в платиновый тигель или чашку, смачивают каплей воды и прибавляют 8—10 капель концентрированной серной кислоты. Открытый тигель помещают на водяную или воздушную баню (под тягой). После прекращения выделения газообразных продуктов тигель переносят на электрическую плитку или на сетку, помещенную над пламенем микрогорелки, и нагревают (под тягой) до тех пор, пока не испарится большая часть серной кислоты (в виде тяжелых белых паров). [c.134] Тигель охлаждают до комнатной температуры, смачивают остаток 2—3 каплями воды, добавляют еще 5—6 капель серной кпслоты и повторяют упаривание аналогичным способом. [c.134] Остаток в тигле обрабатывают 1 мл горячей воды и, если остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают или отделяют на центрифуге, а затем исследуют (см. Анализ сульфатов , стр. 132). [c.134] Раствор анализируют по основной схеме систематического хода анализа, т. е. пропускают сероводород в подкисленный раствор и, если образуется осадок сульфидов тяжелых металлов, то отделяют его от раствора. К центрифугату добавляют аммиак и насыщают сероводородом для осаждения элементов III группы. В ц ентрифугате определяют элементы IV группы, как описано в 30, 31 и 32. [c.134] Ион 5Юз- определять в растворе не следует, так как в пробу была введена двуокись кремния этот ион следует определить в отдельной пробе, как описано ниже. В щелочном центрифугате определяют алюминий, который частично растворим в щелочных растворах. Нерастворившийся остаток растворяют в горячей 6 и. уксусной кислоте и испытывают на присутствие катионов щелочноземельных металлов, согласно 30, 31, 32. В тех случаях, когда требуется провести полный анализ, нерастворившийся остаток растворяют в соляной кислоте н далее определяют присутствующие катионы по основной схеме систематического хода анализа. [c.135] Пробу (20—30 мг) измельченного вещества помещают в фарфоровый тигель, добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, насыщенной борной кислотой, и упаривают раствор досуха. Остаток обрабатывают 2—3 раза чистой концентрированной соляной кислотой. При этом фтор удаляется в виде легколетучего ВРз, а кальций переходит в раствор в виде СаСЬ. Кремневая кислота и силикаты остаются в виде нерастворимого остатка. Этот остаток отфильтровывают через маленький фильтр, помещают в платиновый тигель, прокаливают до полного сгорания фильтра и сплавляют с 0,2 г МагСОз. Плав обрабатывают горячей водой и в растворе определяют 5Юз= так, как это описано в 44. [c.135] Вернуться к основной статье