ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания к лабораторной работе студента из "Качественный полумикроанализ" Микроскоп (рис. 38), применяемый для микрокристаллоскопического анализа, состоит из оптических частей — объективов, окуляров, конденсора и штатива со столиком, тубусом и приспособлением для перемены объективов. [c.53] Прилагаемые к микроскопу объективы привинчиваются к нижнему концу тубуса либо непосредственно, либо при помощи особого приспособления — револьверного диска , позволяющего быстро производить смену объективов в зависимости от требуемого увеличения. [c.53] Окуляры вставляют в тубус сверху без специального закрепления. [c.53] Передвижение тубуса вверх и вниз осуществляется при помощи двух кремальер (винтов), соединенных с зубчатой передачей (гребенкой). Одна кремальера служит для грубой установки тубуса при применении слабого и среднего увеличения. Другая кремальера позволяет поднимать и опускагьтубус с большой точностью она необходима при работе с большими увеличениями. Наблюдаемые объекты рассматриваются на стеклянной пластинке, предметном стекле, которое помещают на столик микроскопа и, если надо, закрепляют пружинным зажимом. При применении сильных увеличений рассматриваемую каплю покрывают покровным стеклом, представляющим собой очень тонкую стеклянную пластинку (толщиной приблизительно 0,1—0,2 мм). [c.53] Приступая к занятиям по качественному анализу, студент должен твердо помнить, что успешное выполнение анализа прежде всего зависит от тщательного и внимательного выполнения всех операций и точного соблюдения условий проведения реакций. [c.54] Важнейшим правилом работы в лаборатории является соблюдение чистоты и аккуратности в работе. [c.55] На рабочем столе должны соблюдаться строгий порядок и надлежащая чистота. Если пролит реактив, то он немедленно должен быть удален тряпкой или губкой. Нн в коем случае для этой цели нельзя употреблять полотенце, предназначенное для вытирания химической посуды. [c.55] Капельницы с реактивами должны быть всегда чистыми если они загрязнились в результате работы или на них появился налет аммонийных солей, их следует протереть слегка влажной тряпкой. Необходимо следить за сохранностью этикеток. Если они испортились, то нужно заменить их новыми. Особенно тщательно надо следить за чистотой реактивов в капельницах и ни в коем случае не допускать обмена пробок с капиллярными пипетками. Если реактив загрязнился, го его сразу следует заменить новым, предварительно промыв капельницу и капилляр. [c.55] Всю аппаратуру пробирки, капилляры, стекла, тигли после работы необходимо тщательно очищать от механических загрязнений ершом (рис. 39), птичьим пером или тампоном ваты, укрепленным на стальной проволоке, а затем хорошо промывать водой. В тех случаях, когда на стенках сосудов и капилляров остается осадок, его удаляют п-ромываниеы горячей соляной кислотой, а затем водой. [c.55] Для очистки внутренних стенок стеклянных сосудов от следов жира их моют горячей хромовой смесью (раствор К2СГ2О7 в конц. Н2504) или 10%-ным раствором едкого натра, содержащим немного перманганата калия. В последнем случае сосуд должен быть затем еще промыт горячим раствором щавелевой кислоты для удаления отложившегося на стенках гидрата двуокиси марганца. [c.55] После такой очистки сосуды тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дестиллированной водой. Если внутренние стенки смачиваются водой неравномерно, то это указывает на оставшиеся на стенках следы жира в этих случаях сосуд обрабатывают водяным паром, как показано на рис. 40. [c.55] Если пробирки или капилляры внутри загрязнены жиром, то к стенкам легко пристают частицы осадка и вследствие этого часто не удается произвести полное отделение осадка от раствора. [c.55] Объемы растворов, когорые обычно применяются в полу-микроанализе, не превышают 1—2 мл, а для реакций обнаружения отдельных ионов используются капли исследуемого раствора. [c.55] Работа с маленькими объемами и небольшими количествами вещества требует строгого соблюдения точной дозировки реактивов. [c.56] На полноту осаждения и тщательное промывание осадков должно быть обращено особое внимание только при этих условиях возможно достигнуть полного разделения элементов. [c.56] При спешной и невнимательной работе на первых же порах происходит путаница, так как если определяемые ионы не полностью осаждены н осадки плохо промыты, то результаты реакций искажаются, искомый ион не удается обнаружить и анализ приходится начинать сначала. [c.56] Необходимость повторения небрежно выполненной работы и несвоевременно сделанные записи в журнал всех наблюдений и выводов приводят всегда к излишней затрате времени. [c.56] На пробирках или других сосудах с растворами или осадками, которые приходится оставлять до следующего дня, надо, во избежание недоразумений, наклеивать этикетки с надписями, указывающими, что в сосудах содержится. Следует помнить, что результаты анализа оцениваются не только правильным разрешением вопроса о составе вещества, но и по скорости выполнения анализа. [c.56] Когда изучены отдельные реакции различных ионов и установлено сходство и различие в поведении отдельных ионов в растворе, приступают к анализу смеси ионов. [c.56] Следует всегда помнить, что взаимодействие между химиче скими соединениями зависит от условий и среды. Реакция, иду щая при комнатной температуре, может протекать иначе при температуре кипения раствора. Большое влияние на ход реакции оказывают состав образующихся продуктов и концентрация ионов водорода, а также прибавляемого реактива в растворе. [c.56] Вернуться к основной статье