ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение изотермы адсорбции уксусной кислоты на активированном угле фронтальным хроматографическим методом из "Практическое руководство по хроматографии" Сущность работы. Определение изотермы адсорбции производится фронтальным методом. При пропускании водного раствора уксусной кислоты через слой угля происходит ее адсорбция, величина которой зависит от концентрации подаваемого раствора. В начале опыта из колонки будет вытекать чистый растворитель (вода). После насыщения всего слоя адсорбента кислотой произойдет проскок и в вытекающем из колонки растворе можно определить присутствие кислоты. [c.45] Определяя величину удельного удерживаемого объема для растворов различных концентраций, можно рассчитать соответствующие значения удельной адсорбции а и, пользуясь этими данными, построить изотерму адсорбции. [c.45] Выполнение работы. На технических весах взвешивают пять порций березового активированного угля ВАУ, предварительно измельченного и просеянного через сита 0,50 и 0,25, промытого водой и просушенного в сушильном шкафу при Ш5—П0° С. Вес требуемой пробы устанавливается предварительно в зависимости от размеров колонки. [c.45] Каждую порцию угля засыпают в стеклянные хроматографические колонки с краном, предварительно поместив в нижнюю часть колонки небольшой ватный тампон для предотвращения Еысыпа-ния угля. Постукиванием колонки о поверхность стола утрамбовывают насыпанный уголь, после чего, во избежание взмучивания верхних слоев при наливании раствора, уголь прижимают толстой алюминиевой сеткой. Колонки укрепляют в штативах в строго вертикальном положении. Под каждую колонку подставляют мерный цилиндр для сбора вытекающего раствора. Колонки, мерные цилиндры и склянки с растворами уксусной кислоты нумеруют. [c.45] Открывают краны на колонках и в каждую колонку вливают раствор уксусной кислоты в строгом соответствии с номерами склянок и колонок. В процессе хроматографирования следят за тем, чтобы над слоем угля в колонках постоянно находился раствор, а также за тем, чтобы не было разрывов в столбе адсорбента и воздушных пробок. Поворотом кранов устанавливают скорость фильтрования в пределах 1—2 мл/мин. [c.46] По мере вытекания раствора из колонок следят за появлением в нем кислоты, начиная с колонки с наибольшей концентрацией раствора. Появление кислоты в вытекающем растворе определяют по изменению окраски индикаторной бумажки под действием капли, взятой с кончика колонки. Отмечают с точностью до 0,5 мл объем чистого раствора, вытекшего до появления заметной концен- трации кислоты, для каждой колонки. При появлении кислоты заливку раствора в колонку прекращают. [c.46] Силикагель марки КСМ, МСМ или ШСМ, измельченный до величины зерен 0,5—0,25 мм, просеянный, промытый и высушенный прн 150° С. [c.47] Цель работы. Определение содержания ароматических углеводородов в керосине хроматографическим методом. [c.47] Разделение смеси парафиновых и нафтеновых углеводородов на силикагеле невозможно. Оно может быть осуществлено на активированном угле. [c.48] Сдр— приблизительное содержание ароматических углеводородов в керосине, объемн. % — коэффициент использования силикагеля, обычно принимаемый равным единице. [c.48] Взвешенное количество силикагеля засыпают в колонку, соблюдая правила, указанные в работе 1. Колонку закрепляют в штативе карусельной установки строго вертикально. [c.48] Рассчитанную по формуле (21) навеску керосина растворяют в равном объеме петролейного эфира и количественно переносят на адсорбент в верхнюю часть колонки. После того, как весь влитый в колонку раствор впитается в адсорбент, на его поверхность насыпают дополнительно I—2 г чистого силикагеля для предотвращения взмучивания слоя, содержащего адсорбированные вещества. Если время для проведения опыта ограничено, то на этой стадии опыт следует прервать. [c.48] Затем в приспособление для равномерной подачи жидкости наливают петролейный эфир и осторожно вводят его в верхнюю часть колонки. Скорость протекания петролейного эфира должна быть равной 0,25—0,5 мл1мин. Ее можно установить либо при помощи крана на выходе из колонки, либо путем подбора соответствующего диаметра капилляра, которым заканчивается колонка. Обращенный ротаметр для измерения скорости потока следует лучше поместить в поток жидкости между напорным резервуаром и колонкой. [c.48] Отбор проб производят автоматически, задаваясь либо требуемым объемом, либо определенным числом капель, или же (при постоянной скорости потока) определенным промежутком времени. Объем каждой пробы не должен превышать 5 мл. [c.48] Для каждой пробы определяют показатель преломления. Полученные данные записывают в таблицу и наносят на график в координатах объем раствора — показатель преломления. Получают выходную хроматографическую кривую проявительного анализа. [c.48] После того, как весь петролейный эфир впитается в адсорбент и верхний слой адсорбента откроется, в колонку вводят этиловый спирт (30—50 мл) и начинают вытеснительный анализ адсорбированных ароматических углеводородов. [c.49] Когда адсорбент пропитается залитым количеством спирта, в колонку подают дистиллированную воду и продолжают вытеснение. Отбор проб и определение показателя преломления в них продолжают, следя одновременно за передвижением темного кольца, образующегося на границе зоны ароматических углеводородов и этилового спирта. [c.49] Как только показатель преломления начинает возрастать, его определение можно прекратить и следить только за передвижением темного кольца. [c.49] Для того чтобы спирт не попал во фракцию ароматических углеводородов, последние собирают в пробирки до появления первой желтой капли из пограничного кольца. Желательно, чтобы эта капля уже не попала в ароматические углеводороды, так как она, как правило, содержит в основном смолистые вещества, а не ароматические углеводороды. Поэтому на первой желтой капле отбор ароматической фракции заканчивают. Стекающие спирт и воду собирают в общую емкость и не используют. Для облегчения регенерации силикагеля его промывают достаточно большим количеством воды (250—300 мл). [c.49] Все пробы, соответствующие ароматической фракции, т. е. пробы, начиная с той, для которой показатель преломления оказался выше показателя преломления петролейного эфира, до последней пробы, взятой перед появлением желтой капли, объединяют, переносят в предварительно взвешенную колбу Вюрца и нагревают на водяной бане для удаления оставшегося петролейного эфира. После отгонки дают остатку остыть, затем взвешивают непосредственно в колбе. Зная навеску взятого керосина и вес ароматической фракции, рассчитывают содержание ароматических углеводородов в керосине в вес.%. [c.49] Вернуться к основной статье