ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение адсорбционной активности силикагеля из "Практическое руководство по хроматографии" Цель работы. Установить адсорбционную активность выбранного образца силикагеля по отношению к бензолу в сравнимых, стандартных условиях. [c.42] Сущность работы. Адсорбционную активность силикагеля принято характеризовать количеством бензола, адсорбированного им из раствора в гептане. При пропускании такого раствора определенной концентрации через слой силикагеля происходит адсорбция бензола. После насыщения адсорбента бензолом, адсорбирующимся значительно лучше гептана, из колонки начинает вытекать раствор, содержащий наряду с гептаном бензол, т. е. наступает проскок наиболее сильно адсорбирующегося вещества. [c.42] Для определения активности силикагеля применяется фронтальный хроматографический метод. [c.43] Выполнение работы. Измельчают силикагель и отбирают его фракцию, остающуюся на сите 0,25 и проходящую через сито 0,50. Тщательно отмызают от пыли, декантируют и высушивают в сушильном шкафу при 150° С в течение 6 ч. [c.43] Навеску подготовленного таким образом силикагеля в количестве 10 г всыпают в колонку, непрерывно постукивая по колонке для наиболее плотной упаковки в ней адсорбента. Колонку закрепляют в штативе строго вертикально. Термостатную рубашку присоединяют к насосу термостата, устанавливают температуру воды термостата 20° С и начинают прокачку термостатной воды через рубашку хроматографической колонки. [c.43] Полученные значения величин и подставляют в формулу (19) и вычисляют значение адсорбционной активности силикагеля. [c.44] Чтобы сохранить гептан и бензол для последующих определений и одновременно регенерировать силикагель, после определения объема гептана при проскоке в колонку вливают 3—5 мл этилового спирта, а вытесняемый при этом раствор бензола в к-гептане собирают в отдельную посуду. После поглощения всего количества спирта в колонку вливают дистиллированную воду и продолжают вытеснение до тех пор, пока желтое пятно, обычно образующееся на границе бензола и спирта в столбике силикагеля, не передвинется к концу колонки. Вытесненная смесь и к-гептан могут быть снова использованы для определения активности силикагеля. [c.44] Регенерацию силикагеля производят кипячением его после выгрузки из колонки с большим количеством воды с последующей сушкой при 150° С. [c.44] Вернуться к основной статье