ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Азелаиновая кислота из "Практикум по органической химии четвертое издание" Как видно из приведенного уравнения, одновременно с двухосновной азелаиновой кислотой при окислении получается одноосновная энантовая кислота. Реакция сопровождается образованием также и других продуктов, от которых азелаиновая кислота может быть очищена кристаллизацией. [c.202] Рициноловую кислоту получают омылением касторового масла. Кислоту следует подвергать окислению немедленно после ее получения, так как при стоянии она полимеризуется и выход азелаиновой кислоты сильно понижается. [c.202] Омыление касторового масла. Главной составной частью касторового масла является глицерид рициноловой (или иначе рицинолеиновой) кислоты. Получающуюся при омылении глицерида рициноловую кислоту отделяют от примесей, используя ее малую растворимость в воде. [c.202] В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют едкое кали в 80 МУ1 95%-ного спирта, прибавляют касторовое масло и кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником. Полученный раствор выливают в стакан с 240 мл воды и подкисляют раствором 8 мл концентрированной серной кислоты в 25 мл воды. Выделившуюся рициноловую кислоту промывают в делительной воронке два раза теплой водой, дают отстояться и отделяют от воды. [c.202] Выход сырой рициноловой кислоты около 38 г. [c.202] Окисление рициноловой кислоты. Основные продукты, получающиеся при окислении рицииоловой кислоты, были указаны выше. [c.202] В двухлитровой колбе растворяют при перемешивании тонко измельченный марганцевокислый калий в 950 мл воды, нагретой до 35°. Затем быстро при энергичном перемешивании приливают раствор рициноловой кислоты в 200 мл воды, содержащей 8 г едкого кали. [c.203] Температура смеси быстро повышается до 70—75°. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, до тех пор, пока при разбавлении пробы реакционной смеси водой не будет больше заметна окраска марганцевокислого калия. После этого к реакционной смеси прибавляют раствор 50 мл концентрированной серной кислоты в 150 мл воды, нагревают 15 мин. на водяной бане и еще горячую жидкость отфильтровывают от выпавшей двуокиси марганца. [c.203] Осадок двуокиси марганца вместе с фильтром переносят в стакан, кипятят непродолжительное время с 250 мл воды (для извлечения из осадка азелаиновой кислоты) и снова фильтруют. Соединенные фильтраты упаривают приблизительно до объема в 500 мл (при этом удаляется большая часть летучей энантовой кислоты) и охлаждают во льду. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают небольшими порциями ледяной воды и высушивают. [c.203] Полученная азелаиновая кислота еще не чиста и плавится при температуре 90—95°. Для получения чистого препарата ее растворяют в кипящей воде ( 5 мл воды на каждый грамм кислоты), раствор фильтруют и оставляют охладиться. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают ледяной водой и высушивают. [c.203] Выход чистой азелаиновой кислоты с темп. пл. 106° составляет 4-5 г. [c.203] Вернуться к основной статье