ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хинолин из "Практикум по органической химии четвертое издание" В полулитровую круглодонную колбу вносят реактивы в следующем порядке 5 г сернокислого железа FeS04-7H20, глицерин, анилин, нитробензол и 40 г концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают и, соединив колбу с обратным холодильником, нагревают на сетке до начала кипения. Как только в жидкости появятся пузырьки, горелку немедленно убирают реакция далее идет с достаточным саморазогреванием. Когда жидкость перестанет кипеть, нагревание возобновляют и кипятят еще в течение 2,5 часов. После этого смеси дают охладиться до 100°, переливают ее в 1,5-литровую колбу, споласкивают реакционную колбу небольшим количеством воды и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром. Перегонку продолжают до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли. [c.199] Прекратив перегонку, в колбу осторожно вливают 105 мл 40%-ного раствора едкого натра и вновь пропускают сильную струю пара, отгоняя весь хинолин вместе с непрореагировавшим анилином. Дестиллат подкисляют 28 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до 5° и приливают 10%-ный раствор азотистокислого натрия до появления реакции на свободную азотистую кислоту (посинение, иодкрахмальиой бумал ки при нанесении на нее капли раствора). При этом анилин диазоти-руется, а хинолин, как третичное основание, остается без изменения. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения азота, причем полученное из анилина диазосоединение разлагается с образованием фенола. [c.199] Вернуться к основной статье