ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фенилуксусная кислота из "Практикум по органической химии четвертое издание" Выход сырого продукта 6 г. [c.167] Перекристаллизацией из горячей воды получают чистую бензойную кислоту в виде бесцветных блестящих листочков с темп, пл. 121,5°. [c.167] Получение абсолютного эфира. Абсолютный эфир готовят следующим способом. Продажный эфнр промывают насыщенным раствором хлористого кальция н сушат над прокаленным хлористым кальцием (около 120 г хлористого кальция на 1 л эфира) в течение нескольких дней фильтруют через складчатый фильтр в сухую склянку н добавляют тонко нарезанный металлический натрий. Склянку плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Эфнр можно считать сухим, если при прибавлении свежих кусочков натрия ие наблюдается выделения водорода. Высушенный таким образом эфир можно непосредственно применять для реакции Гриньяра. В случае необходимости его можно перегнать над металлическим натрием, принимая меры предосторожности против попадания влаги из воздуха (приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку), как это описано при получении абсолютного спирта. [c.167] Для получения фенилуксусной кислоты в качестве исходного вещества берут хлористый бензил. Реакции протекают аналогично описанным выше при синтезе бензойной кислоты. [c.167] В колбу, соединенную с обратным холодильником и капель-иой воронкой (рис. 41), помещают магний и кристаллик иода. [c.167] По окончании реакции в охлажденный раствор пропускают не слишком сильную струю сухого углекислого газа. За счет тепла, выделяющегося при реакции, эфир начинает кипеть и окончание его кипения служит признаком конца реакции. Полученный продукт разлагают ледяной водой и прибавляют разбавленную соляную кислоту до кислой реакции (по конго красному) после этого добавляют немного эфира (если он сильно испарился во время реакции), хорошо перемешивают и в делительной воронке отделяют эфирный слой. Его обрабатывают разбавленным раствором едкого натра, извлекая фенилуксусную кислоту. Щелочной раствор отделяют от эфира и подкисляют 10%-ной соляной кислотой. Выпавшую фенилуксусную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды. [c.168] Вернуться к основной статье