ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка под уменьшенным давлением из "Практикум по органической химии четвертое издание" Когда вода в паровичке закипит, закрывают зажимом резиновую трубку, надетую на тройник, и начинают перегонку. По окончании перегонки открывают зажим и лишь после этого гасят горелки тем самым устраняется опасность втягивания жидкости из колбы в паровичок. [c.35] Высококипяш,ие веш,ества, трудно перегоняюш,иеся с водяным паром при 100°, можно перегонять с перегретым водяным паром. В качестве пароперегревателя используют свитую в спираль медную трубку, которую включают между паровичком и перегонной колбой. Пароперегреватель обогревают пламенем сильной горелки, а перегоннуо колбу подогревают на масляной бане, нагретой до 140—150°. [c.35] Пользуясь приведенным графиком, можно приближенно определить температуру кипения вещества при различных давлениях. Если температура кипения вещества при 760 мм равна 250°, то для нахождения его температуры кипения при 1 мм достаточно через точку, соответствующую 250° и 760 мм, провести линию (на чертеже показана пунктиром), параллельную ближайшей из нанесенных на графике, до пересечения с ординатой, соответствующей 1 мм. Абсцисса, проведенная через эту точку до пересечения с осью ординат, покажет на последней температуру кипения вещества при данном давлении (—80°). [c.36] Если пользоваться трубкой с более широким капилляром, то на конец ее, выходящий из колбы наружу, нужно надеть толстостенную резиновую трубку с винтовым зажимом, которым регулируют поступление воздуха в прибор. Для устранения слипания стенок резиновой трубки в нее полезно поместить тонкую проволочку. [c.36] Во избежание переброса перегоняемой жидкости колбу наполняют не более чем на половину объема. В качестве приемников при перегонке под уменьшенным давлением пользуются обычными перегонными колбами или колбами для отсасывания, которые выдерживают внешнее давление. Если хотят провести фракционированную перегонку, то применяют специальную насадку п а у ч о к , позволяющую собирать отдельные фракции, не прерывая перегонки для смены приемников. Эта насадка (рис. 20) представляет собой. широкую трубку, снабженную несколькими отростками, к которым присоединяют на резиновых пробках пробирки или круглодонные колбы, предназначенные для сбора отдельных фракций. Паучок имеет у верхнего конца трубку, через которую отсасывают воздух паучок присоединяют к прибору при помощи резиновой пробки, слегка смазанной глицерином или вазелином. При поворачивании паучка вокруг оси конденсат будет стекать в тот или иной из приемников. [c.36] При необходимости отобрать большое число фракций очень удобно пользоваться приемником, изображенным на рис. 21 этот приемник хорошо выдерживает давление и позволяет отбирать 4—5 фракций, не прерывая перегонки. [c.37] Приемник для фракционированной перегонки в вакууме. [c.37] Л—колба для перегонки в вакууме —холодильник В— паучок с пробирками Г—укороченный ртутный манометр. [c.38] Общий вид прибора для перегонки в вакууме показан на рис. 22. [c.38] Для уменьшения механических потерь (вследствие размазывания вещества по стенкам аппаратуры) при перегонке небольших количеств жидкости рекомендуется присоединять приемник непосредственно к перегонной колбе. Трубку перегонной колбы вставляют так, чтобы она входила в баллон колбы-приемника, а приемник охлаждают струей воды, как показано на рис. 23. [c.38] Убедившись, что прибор собран правильно, приступают к перегонке. Сперва включают насос и после того, как в приборе установится нужное давление, начинают подогревать перегонную колбу на масляной или металлической бане. При помощи зажима регулируют впуск воздуха через капилляр так, чтобы обеспечить равномерное кипение и не давать в то же время избытка воздуха. Когда жидкость начнет кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в приемник капало не более одной капли в секунду, лучше—даже реже. [c.39] По окончании перегонки прекращают нагревание, отнимают баню и поворотом крана (или зажимом) отключают прибор от вакуум-насоса. [c.39] После того как давление в приборе уравнялось с атмосферным, приступают к разборке прибора. Прежде всего отъединяют приемник, а затем перегонную колбу. Из колбы сначала вынимают термометр, затем капилляр. [c.40] Вернуться к основной статье