ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сборка приборов. g Нагревание из "Практикум по органической химии четвертое издание" Сборка прибора, в котором проводится реакция, должна про изводиться с большой тш,ательностью. В тех случаях, когда реакция проводится при нагревании реакционной смеси до кипения, следует пользоваться круглодонными колбами, как более прочными и устойчивыми по отношению к температурным воздействиям и толчкам, часто сопровождающим кипение жидкости. [c.9] Колба должна быть такой емкости, чтобы жидкость занимала не более /3 ее объема. Пробка должна быть хорошо подогнана к горлу колбы и обеспечивать плотное и надежное присоединение холодильника, термометра или других частей прибора. В тех случаях, когда пробка может подвергаться действию паров жидкостей, вызывающих набухание резины (эфир, бензол, галоидоиро-изводные углеводородов), следует пользоваться корковыми пробками. Перед тем как укреплять корковую пробку в приборе (в горле колбы, в холодильнике и т. п.) или перед тем как сверлить в ней отверстие, пробку необходимо обмять в пробкомялке. Дли сверления отверстий нужно пользоваться хорошо наточенным сверлом с диаметром, немного меньшим диаметра трубки, которая должна быть вставлена в пробку. Чтобы трубка или термометр легче входили в отверстие, их рекомендуется слегка смазать глицерином или вазелином. Полезно также слегка обработать отверстие пробки круглым напильником. [c.9] Для придания пробкам большей устойчивости к действию разъедающих паров или газов (пары азотной кислоты, окислы азота, бром, хлор и т. п.) их надо подвергнуть следующей обработке. Корковые пробки сначала выдерживают 15—20 мин. в нагретом до 50° растворе, состоящем из 3 частей желатины, 5 частей глицерина и 100 частей воды затем их высушивают и пропитывают расплавленной смесью из 25 частей вазелина и 75 частей парафина. Для пропитывания резиновых пробок их кладут не более чем па 1 мин. в нагретый до 100° парафин. Такой же обработке подвергают резиновые трубки при работе с хлором. [c.9] Стеклянные трубки, применяемые для соединения частей прибора, должны быть изогнуты плавно, без складок или вмятин. Сгибание трубок лучше всего производить на обычной горелке с насадкой, дающей широкое пламя (так называемый ласточкин хвост). Трубку нагревают, поворачивая ее вокруг оси, до размягчения и, вынув из пламени, изгибают под нужным углом. Концы трубок должны быть обязательно оплавлены. Когда в пробку вставляют трубку или термометр, их следует держать пальцами возможно ближе к тому концу, который вставляется в пробку в противном случае легко сломать трубку и порезать руки. [c.10] Нужно следить за тем, чтобы прибор всегда имел свободное сообщение с атмосферой во избежание повышения в нем давления в результате нагревания или выделения газов. Для защиты, в случае надобности, реагирующих веществ от действия влаги воздуха сообщение прибора с атмосферой осуществляют через трубку, наполненную хлористым кальцием. Так как под действием влаги хлористый кальций расплывается и может закупорить трубку, то перед работой нужно убедиться, что воздух свободно проходит через хлоркальциевую трубку. Если во время работы будет замечено, что хлористый кальций начал расплываться, то хлоркальциевую трубку нужно заменить свежей. [c.10] С в—концентрация вещества В к—константа скорости, зависящая от природы реагирующих веществ и от температуры. [c.10] Приведенное уравнение показывает, что скорость бимолекулярных реакций при постоянной температуре пропорциональна произведению концентраций реагирующих веществ. [c.10] Повышение скорости химических реакций при нагревании обусловлено а) увеличением числа столкновений реагирующих молекул (в единицу времени) и б) увеличением числа активных молекул. [c.11] Вычисления, основанные на кинетической теории, показывают, что не все столкновения молекул друг с другом приводят к их химическому взаимодействию столкновения, сопровождающиеся химической реакцией, составляют лишь небольшой процент от общего числа столкновений молекул. В настоящее время считают, что к химическому превращению способны только те молекулы, которые обладают повышенным по сравнению с прочими запасом энергии (энергия активации). Такие молекулы называются активными. [c.11] Активные молекулы образуются из нормальных путем перераспределения энергии между молекулами. При одной и той же температуре кинетическая энергия отдельных молекул, содержащихся в определенном объеме газа или раствора, не одинакова, а распределяется по закону, вытекающему из теории вероятности. Число молекул, обладающих определенным запасом кинетической энергии, будет тем меньше, чем больше величина их кинетической энергии отличается от средней. [c.11] При повышении температуры не только увеличивается средняя кинетическая энергия молекул, но и число молекул, обладающих энергией, достаточной для того, чтобы сделать химическое превращение возможным, т. е. число активных молекул. Отсюда вытекает значение нагревания как одного из наиболее существенных факторов, определяющих скорость химических реакций. [c.11] Повышение температуры с целью ускорения реакции не всегда допустимо при повышенной температуре продукты реакции могут разлагаться, а также могут усиливаться побочные реакции. Кроме того, в случае обратимых реакций константа равновесия изменяется с температурой, что может повести к смещению равновесия в нежелательном направлении. [c.11] При проведении реакций не рекомендуется нагревать реакционный сосуд непосредственно пламенем горелки, так как стеклянная посуда при этом легко может лопнуть кроме того, вследствие местного перегрева может произойти разложение части вещества. При нагревании до температуры 100° пользуются кипящей водяной баней при нагревании до более низких температур сосуд погружают в налитую в баню воду (так, чтобы он не касался дна бани) и осторожным подогреванием поддерживают нужную температуру. Следует иметь в виду, что из-за неизбежных теплопотерь температура жидкости в реакционном сосуде будет несколько ниже температуры бани. [c.11] Для проведения некоторых реакций требуется нагревание реагирующих веществ до температур, лежащих выше их температуры кипения. В таких случаях нагреванне проводят в герметически замкнутых сосудах. При нагревании давление наров в сосуде повышается и одновременно повышается температура кипения жидкости. Этот прием называется нагревай н е м под давлением. [c.12] Если повышение давления незначительно, то нагревание можно проводить в толстостенных бутылках (например, нз-под шампанского), которые могут выдерживать давление в несколько атмосфер. Бутылку с реакционной смесью плотно закупоривают резиновой пробкой и крепко привязывают последнюю бечевкой или проволокой к горлу бутылки. Нагревание ведут в водяной бане, поместив на дно ее какую-либо подставку, чюбы ус 1ра ]ить непосредственное соприкосновенно бутылки с дном бани, нагреваемым горелкой бутылку не сразу погружают в горячую воду, а ставят ее в холодную или теплую воду и лишь затем нагревают до необходимой температуры. Так как не исключена возможность, что от неравномерного нагревания и развивающегося давления бутылка может лопнуть, то при работе необходимо соблюдать большую осторожность нагревание нужно проводить в вытяжном шкафу, глаза обязательно защищать предохранительными очками, а руки—перчатками. По окончании реакции бутылку оставляют в бане до полного ее охлаждения вынимая бутылку из бани, ее немедленно обвертывают полотенцем. При работе с веществами, не действующими на металл, удобно пользоваться железными сварными колбами. [c.12] Вещества, вызывающие коррозию металла, нагревают в запаянных стеклянных трубках. Для этой цели употребляют трубки диаметром 20—30 мм с толщиной стенок 2—3 мм, запаянные с одного конца. Такие трубки могут выдерживать значительное давление (до 20—30 ат). Если реакция сопровождается выделением газообразных продуктов, то реагирующие вещества берут в таких количествах, чтобы образующиеся газы не создали опасного давления. Во всех случаях трубку нельзя наполнять больше, чем на половину. [c.13] Перед панолнепием трубку тщательно высушивают и все вещества—как твердые (растертые предварительно в порошок), так и жидкие—вносят при помощи воронки с длинной трубкой. Воронку осторожно вынимают из трубки, наблюдая за тем, чтобы она не коснулась ее стенок и па них не осталось частичек или капель вещества. [c.13] Правильное запаивание трубок удается лишь после некоторой практики, и прежде чем приступить к запаиванию трубки с веществом, следует поупражняться в запаивании обрезков трубки соответствующего диаметра. Часто при длительном нагревании (особенно при запаивании трубок, уже бывших в употреблении) наблюдается кристаллизация стекла, так называемое расстекловывание. Во избежание этого полезно перед запаиванием смазать снаружи конец трубки раствором поваренной соли. [c.14] Вернуться к основной статье