ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пламенный атомно-эмиссионный и атомно-абсорбционный анализ из "Натрий" Проведено сравнение условий определения щелочных элементов, в том числе натрия, методами пламенной атомно-эмиссионной и атом-но-абсорбционной спектрометрии [410]. Использована установка на основе монохроматора УМ-2, источниками света в атомно-абсорбционном анализе служили высокочастотные лампы (безэлектродные шариковые). Изучено влияние различных условий проведения анализа, а также влияние кислот (соляной, серной), органических растворителей (метанол, этанол) разных концентраций. Из результатов эксперимента сделан вывод, что по чувствительности и уровню помех атом-но-абсорбционный метод определения натрия не имеет преимуществ перед атомно-эмиссионньш. При оценке современного состояния атомно-абсорбционного анализа и его роли в современном анализе самых разнообразных объектов отмечается несомненное преимущество атомно-эмиссионного метода определения натрия (калия и лития) перед атомно-абсорбционным [67]. [c.113] Сопоставлены пределы обнаружения натрия, полученные разными исследователями, при определении натрия по эмисс.ионному и абсорбционному сигналам [1104]. [c.113] Атомно-абсорбционный метод анализа рекомендуют применять при определении относительно больших количеств натрия [67]. Предел обнаружения натрия не снижается при применении двухлучевого атомно-абсорбционного спектрофотометра. [c.114] Влияние различных факторов на эмиссию и абсорбцию натрия. Изучено влияние различных пламен [68, 70, 84, 99, 324, 326, 397, 401, 419, 453, 497, 567, 607, 678, 807, 819, 1107, 1133, 1244, 1284 1285] зоны пламени [30, 420, 803, 1284] конструкции горелки и распылителя [134, 602, 910, 1238] других инструментальных условий [9, 30, 85, 409, 755, 819, 870, 935, 1210, 1232, 1238]. Предложены уравнения, которые учитывают влияния различного вида [76, 419, 567, 892, 1244]. Отмечено, что использование низкотемпературных пламен при определении натрия приводит к снижению помех, в частности, в присутствии щелочноземельных элементов, особенно кальция [397]. [c.114] Для пламен светильный газ—воздух и ацетилен—воздух изучена зависимость логарифма интенсивности от логарифма концентрации щелочного элемента [401]. Угол наклона градуировочных графиков согласуется с теоретически рассчитанным, зависящим от абсорбционного параметра а а равно отношению лоренцовской и допплеровской полуширин спектральных линий). Отмечено, что в воздушно-пропа-новом пламени влияние калия и кальция на определение натрия соответствует уровню случайных ошибок измерений [1133]. [c.114] Изучено влияние ряда пламен, а также зон пламени ацетилен— воздух на испускание натрия [324, 497, 803]. Для трех пламен ацетилен—воздух, пронан—воздух и природный газ—воздух интенсивность линий натрия при измерениях в одних и тех же условиях зависит от температуры пламени и в интервале температур 1840—2115 К возрастает в 4 раза. Натрий вводили в пламя в виде хлорида. [c.114] Низкотемпературное пламя бензин—воздух применено при определении натрия в присутствии 10-кратных количеств щелочноземельных элементов [453]. Изучено влияние температуры на эмиссию натрия [1285]. Изменение температуры на 10% приводит к погрешности определения 3%. Использован фильтровый фотометр с визуальной регистрацией сигнала. Изучены характеристики водородно-кислородного пламени при применении комбинированной горелки-распылителя, работающей в турбулентном режиме [68]. Показано, что собственный фон пламени уменьшается и натрий можно определять с пределом обнаружения 10 мкг/мл. [c.115] При изучении зависимости интенсивности от концентрации натрия в растворе выведено уравнение, учитывающее изменение скорости поступления раствора и различные влияния в пламени [1244]. Получены сравнительные теоретические и экспериментальные данные для различных пламен. Предполагается, что выведенные уравнения можно применить к другим методам пламенной спектрометрии атомной абсорбции и атомной флуоресценции. [c.115] Описан метод определения натрия, позволяюш,ий учесть мешающее влияние различных факторов на интенсивность линий натрия и контрольную пробу [12381. Для этой цели применяют трехканальный спектрофотометр и два распылителя — обычный и V-образный. Натрий определяют по эмиссии в пламени воздух—оксид азота 1) — ацетилен. Для подавления ионизации используют соли калия, раствор инжектируют через обычный распылитель током оксида азота(1). Воздух вводят через V-образный распылитель. Через ветви этого распылителя вводят растворы анализируемой и контрольной проб. Концентрацию натрия определяют с помощью программ по фототокам растворов, содержащих натрий и контрольную иробу. [c.116] Для снижения фона предложено охлаждать фотоэлектрический умножитель с помощью электронной морозильной камеры [819]. Ис-нользование прямоточной горелки для пламени водород—кислород также позволяет получить при определении натрия лучшее отношение сигнал/помеха и достичь предела обнаружения натрия 3-10 °% при определении его в полупроводниковых материалах в специальных условиях анализ проводят в очень чистых помещениях и применяют воду с содержанием натрия - 2-10 %. [c.116] Изучено изменение относительной интенсивности излучения натрия в пламени пропан—бутан—воздух в зависимости от размера капель аэрозоля, поверхностного натяжения и вязкости раствора, его расхода и концентрации соляной кислоты и натрия [76]. Предложено уравнение, которое описывает связь уменьшения относительной интенсивности излучения натрия с указанными параметрами. [c.116] При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116] Из автоматизированных приборов, в которых определение натрия возможно по искривленным графикам (зависимость I — с), можно отметить установку с автоматическим пробоотбором, разбавлением и расчетом результатов с учетом кривизны графиков с погрешностью С1% [1210]. Излучение натрия измеряют в направлении, перпендикулярном оси щелевой горелки. [c.116] Можно значительно повысить чувствительность определения элементов при импульсном испарении вещества в пламени с поверхности микрозонда, выполненного из графита, пирографита, стеклоуглерода или металла [280, 413, 414, 728]. [c.117] Предлагается определять натрий в пламени кислород—воздух — ацетилен при импульсном испарении его соли с графитового микрозонда [413]. Время импульса - 1 с, чувствительность - 10 ° г. Используется пламенно-фотометрическая установка на основе монохроматора ДФС-12. Предлагается [728] эмиссионный метод определения натрия в диффузионном пламени азот—водород при использовании графитовой нити. Применяют адаптор пламени — медную трубку. Изучение ее полости проецируется на цель монохроматора 8Р-900П. [c.117] Атомизации соединений натрия в пламенах. Степень атомизации соединений натрия в различных пламенах стали оценивать сравнительно недавно [200, 347, 583, 638, 694, 789, 911, 1045, 1080, 1268]. Во всех более ранних монографиях отмечали термическую нестойкость соединений натрия в пламенах [397]. В работе [1268] рассчитана концентрация атомов натрия в изолированном воздушно-ацетиленовом пламени горелки Меккера, равная 1,17-10 ат/см при следующих параметрах распылительной системы скорость подачи раствора 3,85 мл/мин, эффективность распыления 4,9 мл/мин, расход воздуха 166 см /с, ацетилена 23 см /с, воды 3,14-10 мл/с, температура пламени 2320 К, начальная концентрация натрия в растворе 10 М. Проверена концентрация свободных атомов натрия с использованием в качестве источника света сплошного излучения. Экспериментально полученные близкие значения указывают на полноту атомизации. Расхождения с результатами Ранна объяснены неучетот сверхтонкой структуры линии с линейчатым источником [1080]. Концентрацию свободных атомов определяли методом атомной абсорбции. [c.117] Отмечается, что для щелочных металлов в пламенах водород— кислород и ацетилен—воздух вероятным устойчивым соединением является гидроксид МОН [397, 401]. Натрий не образует такого соединения. Для пламен ацетилен—воздух и пропан—-бутан—воздух рассчитаны парциальные давления паров с учетом эффективности распыления (горелка с распылительной камерой) [401]. При концентрации соли натрия 1-10 М получено Ри = 10 атм для пламени светильный газ—воздух. [c.117] Эффективность атомизации натрия (Р) в воздушно-ацетиленовом пламени в зависимости от состава газовой смеси изучал Халл [789]. Полученное значение р = 0,98 мало зависит от состава горючей смеси. Изучен механизм атомизации соединений натрия в водородных пламенах. Для этого установлена и сопоставлена с теоретическими расчетами зависимость концентрации ОН и воды от температуры пламени. Установлено, что в пламени может присутствовать гидроксид натрия, а единственной реакцией, ответственной за атомиза-цию натрия (а также лития и калия), является реакция типа МОН 4- Н М -Ь НаО. [c.117] Эффективность образования соединений щелочных металлов в пламени уменьшается от лития к натрию. Возможные равновесия в пламенах для соединений натрия рассматривались в ряде работ результаты которых обобщены [583, 789]. Из теоретических вычислений сделано заключение, что в обогащенном горючим водородном пламени при 2300 К образование NaOH и Na незначительно. Это заключение справедливо и для углеводородных пламен. В дальнейшем данная методика была использована для диагностики пламен [583]. [c.118] При изучении профилей натрия для различных пламен установлено, что в более низкотемпературном пламени эмиссия увеличивается с ростом высоты рабочей зоны [1284]. Сделано предположение, что в присутствии соляной кислоты интенсивность испускания натрия в пламени ацетилен—воздух падает вследствие образования молекул Na l, т. е. снижения доли свободных атомов. [c.118] Вернуться к основной статье