ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химические методы обнаружения из "Натрий" Mg и Са разделяют после отделения от сульфидов и сульфатов действием оксида серы(1У) и тиоацетамида в качестве ионо-юбменника используют Дауэкс 50 в Н-форме. Бначале 1М раствором НС1 элюируют литий (25 мл), а затем натрий (40 мл). [c.30] Способы обнаружения натрия капельным методом рассмотрены в книге [498], люминесцентным методом — в руководстве [457]. [c.30] Фторид аммония Белый 1 2-10 ЩЗЭ, Ag и др. [c.31] Ацетат магния—ураниЛа Желто-зеленый 1 2,5.103 К, NH+, ЩЗЭ и др. [c.31] Ацетат цинка—уранила 1 2,5-103 К, NHj, ЩЗЭ и др. [c.31] Примечание. ЩЗЭ — щелочноземельные элементы. [c.31] Обнаружение дигидроантимонатом (гексагидроксостибанатом) калия [2М]. Реагент мало селективен на натрий, его применяют после отделения натрия от остальных ионов по сероводородной схеме. [c.31] Анализируемый раствор подкисляют соляной кислотой, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают до прекращения выделения белых паров.. Сильного прокаливания избегают. К сухому остатку прибавляют несколька ииллилитров воды и нагревают. Полученный раствор не содержит ионов NH ,. (1, II), Sb(III, V), Sn(II, IV) и многих катионов III и V аналитических групп по сероводородной схеме). К одной порции раствора прибавляют 3%-иый раствор Kj Og до явно щелочной реакции по лакмусу и кипятят несколько минут. Смесь фильтруют, фильтрат охлаждают, пропускают углекислый газ для осаждения гидроксида алюминия в течение 5—10 мин или прибавляют равный объем атанола. В фильтрате или центрифугате обнаруживают натрий. [c.31] Селективность обнаружения повышают маскировкой сопутствующих ионов ЭДТА или диоксиэти л глицином при pH И [1206]. Обнаружению не мешают ионы Си, Ni, Со, Fe(II, III), Мп, РЬ/ Sn(II), А1, Hg(II), d, Zn, Ва, Sr, Са, Mg и Li предел обнаружения натрия 0,3 мг/мл. В присутствии большого избытка солей калия и аммония и маскирующего реагента предел обнаружения возрастает. [c.31] Анализируемый раствор нейтрализуют аммиаком или оксидом цинка. На темную капельную пластинку или черное часовое стекло помещают каплю прозрачного раствора и смешивают с 8 каплями раствора реагента. Образование желтого помутнения или осадка свидетельствует о присутствии натрия. [c.32] На полоску фильтровальной бумаги капилляром наносят каплю анализируемого раствора. Предварительно бумагу обрабатывают дважды разб. НС1, 4—6 раз дистиллированной водой и высушивают. После впитывания капли бумагу тщательно высушивают. Затем каплю раствора реагента помещают в центр высушенной капли, а другую — рядом. Влажное пятно облучают кварцевой лампой. В присутствии больших количеств натрия желто-зеленая люминесценция наблюдается сразу же при содержании натрия менее 10 мкг необходимо выдерживание в течение 1—4 мин. [c.32] Подробные сведения об обнаружении натрия по люминесценции тройного натрийцинкуранилацетата приведены в монографии [57]. [c.32] Обнаружение фенил-а-метоксиуксусной кислотой [1088]. Реакция более селективна по сравнению с образованием тройных ацетатов. Обнаружению не мешают КН4С1 2 М), ЫС1 4 М), КС1 2,3 М), МдС1а 8 М). Сульфаты этих катионов мешают сильнее. Время образования осадка зависит не только от концентрации натрия в растворе, но также от концентрации и природы других солей. Например, при концентрации натрия 1,0 мг/мл в отсутствие посторонних тонов при 15° С осадок образуется в течение 3 мин, а в присутствии ЫС1 (4 М), Mg l2 (8 М) или КС] (2,3 М) соответственно в течение 15, 60 и 10 мин. При концентрации натрия 0,3 мг/мл даже в отсутствие посторонних ионов осадок образуется в течение 6 ч. [c.32] При выполнении реакции в микропробирке предел обнаружения натрия 30 мкг, предельное разбавление 1 1667. Обнаружению мешают ионы Ва, Sr, Са и s [498]. [c.33] В микропробирке смешивают каплю авализируемого раствора с тремя каплями раствора реагента и выдерживают при 15 С приблизительно 15 мин. Появление белого осадка указывает на присутствие натрия. [c.33] Для приготовления раствора реагента 13,33 г (0,08 моля) фепил-а-метокси-уксусной кислоты растворяют в 27,8 мл 1,08 М раствора оксида тетраметиламмония (0,03 моля) и разбавляют абсолютны м этанолом до 100 мл. Растворы выдерживают при комнатной температуре 5 ч, иногда перемешивая, и затем еще 12 ч прн 0 С. Холодный раствор декантируют с осадка натриевой соли и фильтруют с отсасыванием. [c.33] Обнаружение кроконатом калия. При упаривании соли натрия с кроконатом калия появляется красное окрашивание. Предельное разбавление 1 7,7-10 [1063]. Обнаруживаемый минимум натрия составляет 0,03 мг/мл [7]. Обнаружению не мешают 70-кратные количества ионов Mg, 60-кратные — NH4, 80—100-кратные — Li, К, Rb, s. В присутствии цезия предел обнаружения натрия понижается и составляет 0,015 мг/мл. Мешают обнаружению ионы и соли, образующие при упаривании окрашенные осадки. [c.33] При выполнении реакции в микропробирке предел обнаружения натрия 1,7 мкг предельное разбавление 1 3,3-10 [498]. [c.33] Вернуться к основной статье