ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кислая натриевая соль 1-аминонафталинтрисульфокислоты-3,6,8 (кислота Коха) из "Препаративная органическая химия" В Круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 155 г (1,5 моля) уксусного ангидрида и 1 мл пиридина и нагревают до 110°. Затем через обратный холодильник приливают по каплям 118 г (1,16 моля) - -ацето-пропилового спирта и смесь нагревают до кипения в течение 2 часов. После окончания нагревания смесь переносят в перегонную колбу и разгоняют в вакууйе. 7-Ацетопропилацетат отгоняется при температур 106— 108°/23—25 мм рт. ст. [c.822] Выход 7-ацетопропилацетата—100 г (66% от теоретического) прозрачная жидкость с характерным запахом. [c.822] Смешивают 50 г 10%-ного спиртового раствора аммиака, 51 г этилового спирта и 12 г сероуглерода и оставляют в закрытом сосуде в течение 10 часов. Выпавшие золотисто-желтые кристаллы дитиокарбамината аммония отфильтровывают, промывают спиртом и сушат в вакууме. Получают 10 г (50% от теоретического) дитиокарбамината аммония. Продукт следует хранить в плотно закупоренном сосуде. [c.822] К fja TBopy 22,2 г (0,33 моля) дитиокарбамината аммония в 250 мл воды приливают по каплям, при интенсивном перемешивании, 38 г (0,264 моля) - -ацето- -хлорпропилацетата. После нескольких минут энергичного перемешивания раствор немного разогревается по истечении / 30 минут эмульсия превращается в белый кристаллический осадок. По истечении часа реакционную массу ставят на несколько часов в холодильник и затем кристаллический осадок отфильтровывают. [c.822] К охлажденному до 30° раствору добавляют измельченное железо (не чугун) в виде мелкой стружки, опилок, проволоки или нарезанной жести. Интенсивно перемешивают в течение 5 часов, причем температура самопроизвольно повышается до 70°, затем нагревают до 90°, прозрачный раствор сливают с железного шлама и, при перемешивании, медленно добавляют столько поваренной соли (около 250 г), чтобы получился раствор, содержащий 18% Na l. При перемешивании жидкость охлаждают до 25° и как можно быстрее (во избежание кристаллизации сульфата натрия) отсасывают выделившийся белый осадок кислой натриевой соли кислоты Коха на воронке Бюхнера. Осадок трижды промывают 209й-ным раствором поваренной соли и крепко отжимают, затем пасту завертывают в грубое полотно и отжимают на винтовом прессе. [c.824] Выход кислой натриевой соли кислоты Коха в виде пасты составляет 170—180 г (55—60% от теоретического). [c.824] Вернуться к основной статье