ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сероуглерод из "Препаративная органическая химия" Применение серо углерода в качестве растворителя сопряжено с большой опасностью. Он действует, как сильный яд, на нервную и кровеносную систему. Кроме того, сероуглерод является наиболее легковоспламеняющимся из всех известных растворителей. Пары его дают взрывчатые смеси с воздухом в очень широких пределах. Применение этого растворителя в лабораториях следует по возможности ограничивать. [c.160] Имеющийся в продаже сероуглерод всегда требует очистки. [c.160] Технический пцридин, получаемый из каменноугольной смолы, содержит, кроме воды, еще ряд примесей. Лучшим методом очистки, рентабельным только при работе в заводском масштабе, является азеотропная перегонка с добавкой бензола. [c.160] Совершенно безводный пиридин можно получить только при перегонке на ректификационной колонне. Сухой пиридин столь сильно гигроскопичен, что притягивает воду из слегка увлажненного хлористого кальция. Хранить безводный пиридин следует в хорошо запарафиненных или запаянных сосудах. [c.160] Нитробензол является очень хорошим растворителем для многих трудно растворимых органических соединений, однако проявляет слабые окислительные свойства. Технический продукт может содержать динитробензол. Нитробензол Ъчищают перегонкой с водя ым паром. Отделенный от воды дистиллят сушат хлористым кальцием и перегоняют. Чистое вещество кипит при 210,9°/760 мм рт. ст. [c.160] Тетрахлорэтан применяют для кристаллизации веществ, очень трудно растворимых в других растворителях. Его преимуществом является отсутствие окислительных свойств, которыми обладает нитробензол. [c.161] Технический продукт очищают нагреванием с концентрированной серной кислотой на водяной бане. На 100 мл тетрахлорэтана берут 8— 10 мл концентрированной серной кислоты. Для лучшего промывания применяют механическое перемешивание. После декантации сливают верхний слой тетрахлорэтана эту операцию повторяют до тех пор, пока кислотный слой не станет бесцветным или почти бесцветным. Затем тетрахлорэтан перегоняют с водяным паром, сушат хлористым кальцием или прокаленным карбонатом калия и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 145—147°. [c.161] Поступающий в продажу хлороформ всегда содержит около 1 % этилового спирта, который добавляют к нему в качестве стабилизатора. [c.161] Хлороформ очищают от спирта, встряхивая его несколько раз с вдвое меньшим объемом воды. После отделения нижнего слоя его сушат хлористым кальцием 24 часа и перегоняют. [c.161] Другой метод очистки состоит в двух- или трехкратном встряхивании с малым количеством концентрированной серной кислоты. На 100 мл хлороформа берут 5 мл концентрированной серной кислоты. Хлороформ после отделения кислотного слоя промывают водой, сушат и перегоняют. Чистое вещество кипит при 61,2°/760 мм рт. ст. [c.161] Продукт, свободный от спирта, следует хранить в склянках из темного стекла, так как свет катализирует реакцию образования фосгена. [c.161] Технический продукт содержит до 4% сероуглерода. Для очистки 1 л четыреххлористого углерода встряхивают 0,5 часа при 50—60° с раствором 60 г едкого кали в 60 мл воды и 100 мл спирта. После промывания водой очистку повторяют, но уменьшив вдвое количество раствора едкого кали. Остатки спирта из четыреххлористого углерода удаляются хлористым кальцием. Четыреххлористый углерод сушат над хлористым кальцием, фильтруют и перегоняют. Чистый продукт кипит при 76,7°/760 мм рт. ст. [c.161] Поступающий в продажу диоксан всегда содержит, кроме воды, незначительные примеси ацетальдегида и ацеталя гликоля. [c.161] Метод очистки диоксана заключается в разложении ацеталя соляной кислотой. К 1 л технического диоксана приливают раствор 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь нагревают 6—10 часов с обратным холодильником. Во время нагревания через прибор медленно пропускают ток азота для удаления образовавшегося уксусного альдегида. По охлаждении в раствор вводят твердое едкое кали до прекращения растворения. Водный слой отделяют и диоксан сушат едким кали 24 часа. После этой предварительной осушки жидко9ть нагревают 6—12 часов с натрием (обратный холодильник). Чистый диоксан перегоняют над натрием т. кип. 101 т. пл. 12°. Очищенный диоксан следует предохранить от соприкосновения с воздухом. [c.161] Метод 1. Хлористый водород можно получить в аппарате Киппа из кускового нашатыря (хлористого аммония) и концентрированной серной кислоты. Полученный хлористый водород для очистки пропускают через промывалку с концентрированной серной кислотой. [c.162] Метод 2. Хлористый водород из концентрированной соляной и серной кислот получают в приборе, изображенном на рис. 155. Делительную воронку емкостью 500 мл до половины наполняют концентрированной серной кислотой (d=l,84) и закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку (емкостью 100 мл) с Длинной отводной трубкой, наполненную соляной кислотой (d=l,19). Через второе отверстие пробки проходит стеклянная трубка, соединяюш,ая делительную воронку с промывалкой, заполненной концентрированной серной кислотой. Прибор нужно собрать таким образом, чтобы отводная трубка меньшей капельной воронки была заполнена соляной кислотой. Скорость выделения хлористого водорода регулируют скоростью прибавления соляной кислоты к серной кислоте. Выход— 30—33 г хлористого водорода из 100 мл соляной кислоты. [c.162] Метод 1. Бромистый водород можно получать непосредственно иа элементов, пропуская смесь водорода и паров брома через нагретую трубку, заполненную кусками пористого фарфора. Необходимая для этого установка изображена на рис. 157. [c.163] Перегонную колбу 1 емкостью 100 мл, с прямой боковой отводной трубкой, помещают в водяную баню 2. В горло колбы на резиновой пробке вставляют капельную воронку емкостью 50 мл, трубка которой доходит почти до дна колбы 1. Колбу соединяют со склянкой 3, заполненной водой. Соединительная трубка имеет боковой отвод для подачи в систему водорода из аппарата Киппа или газометра. Склянка снабжена предохранительной трубкой, на которую надевают резиновую трубку, выведенную в хорошо действующий вытяжной шкаф. К отводной трубке колбы 1 присоединяют трубку 4 из тугоплавкого стекла диаметром 20 мм длиной 30—40 см, заполненную кусками пористого фарфора. Трубку 4 при помощи трехходового крана 5 соединяют с толстостенной трубкой б диаметром 20 мм, длиной 60 см, заполненной кусочками меди. Межд у пробками и медью прокладывают с обеих сторон стеклянную вату. К трубке б на пробке присоединяют трубку для отвода бромистого водорода. Через смонтированный таким образом прибор пропускают ток водорода, для того чтобы полностью вытеснить из него воздух, затем прекращают доступ водорода и из капельной воронки начинают вводить бром в колбу 1, нагретую на водяной бане до 38° начинают обогревать трубку 4 и возобновляют подачу водорода. [c.163] Пользуясь описанным аппаратом, можно получить до 300 г газа в час. По истечении определенного времени нужно сменить медь в поглотителе 6. Вместо медного поглотителя можно употреблять склянку с раствором фенола в четыреххлористом углероде. [c.164] Вернуться к основной статье