ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительное насыщение из "Селективная фурье-спектроскопия ямр и ее приложение к исследованию процессов молекулярной динамики" Для подавления сигналов растворителя удобнее всего их предварительно насыщать перед приемом данных длительным (следовательно, селективным) РЧ импульсом, настраиваемым на частоту резонанса выбранного сигнала. Этим методом можно достигнуть подавления более чем 1 ООО 1. Обычно для предварительного насыщения применяют импульсы длительностью от 0,1 до 1 с с низким уровнем мощности, используя для этого устройство развязки, время включения которого подбирается адиабатическим способом. [c.11] Наиболее важным преимуществом методики предварительного насыщения является то, что она не вводит какого-либо заметного фазового сдвига по всему спектру, пропорционального расстоянию от РЧ импульса. [c.11] Это особенно важно, когда в спектре появляются широкие линии ( 50 Гц), так как их комбинация с частотно-зависимыми фазовыми сдвигами приводит к искажению базовой линии. Другое преимущество - это подавление более чем одной позиции путем разделения их по времении подавления по различным частотам. Однако в случае, когда гомоядерные эксперименты связаны с предварительным насыщением, возникает ряд проблем. Устройство развязки может возбудить мощный сигнал растворителя во время приема данных, если частота развязки будет близкой к частоте химического сдвига растворителя. Основным недостатком предварительного насыщения, как метода подавления интенсивных сигналов растворителя, является перенос насыщения от растворителя к обменивающимся протонам. Этот эффект может быть вызван либо химическим обменом, либо кросс-релаксацией. Интенсивность резонансных сигналов, способных к обмену, уменьшается, если скорость химического обмена или кросс-релаксации между ними и сигналами растворителя сравнима со скоростью их спин-решеточной релаксации в отсутствие обмена или кросс-релаксации. Для преодоления этих проблем был предложен метод, позволяющий выполнять экстраполяцию интенсивности пиков в отсутствие насыщенного сигнала растворителя. Эта методика основана на повторении эксперимента подавления сигнала растворителя с импульсами предварительного насыщения различной длительности. Взаимное насыщение уменьшается, если уменьшается мопщосгь импульсов предварительного насыщения. Трудность реализации этого метода состоит в том, что кратковременный импульс теряет свои селективные свойства. [c.12] Вернуться к основной статье