ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Планирование, подготовка и проведение химических реакций из "Препаративная органическая химия" В общем, ни один эксперимент не следует проводить без тщательной проработки методики. Конкретную методику можно оптимизировать варьированием условий реакции (продолжительность, температура, мольное соотнощение реагентов, растворитель). [c.25] Химическая реакция обычно проходит в несколько стадий, причем качество предшествующей стадии существенно влияет на качество последующей. Соблюдение изложенных ниже четырех условий может служить основой успещного проведения любого эксперимента. [c.25] Использование чистьгх реагентов должно стать железным правилом. Идентичность и степень чистоты определяются температурой плавления, температурой кипения и показателем преломления (наличие ярлыка-это еще не критерий идентичности, поскольку ошибки встречаются удивительно часто ). Для контроля чистоты всегда полезны тонкослойная и газовая хроматография или спектральные методы. Загрязненные исходные вещества перед употреблением следует очистить перегонкой, перекристаллизацией или хроматографированием, растворитель всегда надо перегонять. И, наконец, необходимо рассчитать количество исходного соединения в зависимости от требуемого количества продукта. [c.25] Характер проводимых операций следует из методики, например Жидкий реагент прибавляют ко второму реагенту при перемешивании и кипячении с обратным холодильником . Соответствующую установку собирают из стандартного набора оборудования (разд. 1.4). [c.25] Размер колбы выбирают таким образом, чтобы она была заполнена не более чем на 1/2-3/4 при атмосферном давлении и не более чем на 1/2-1/3 при работе под вакуумом. При проведении реакций, сопровождающихся сильным вспениванием (выделение газа), степень заполнения колбы следует уменьшить. [c.25] Перед загрузкой установки реагентами следует испытать мешалку и мотор при холостом ходе, проверить подвижность шлифованных кранов, убедиться в безопасном и свободном от внутреннего напряжения закреплении зажимов и муфт и т.п. [c.25] Реакцию обычно проводят в открытой системе, за исключением реакций в автоклаве или реакций с участием особо токсичных или ценных соединений. В последнем случае надо использовать специальную аппаратуру. Многие несчастные случаи происходят в результате работы в замкнутой системе, поэтому следует, например, проверять осушительные трубки на способность пропускать воздух. [c.26] Следует установить точный график проведения различных стадий методики. Последние нужно разделить на собственно реакцию, обработку реакционной смеси и очистку продукта. Особенно важно определить, на какой стадии эксперимент можно прервать. Важно отметить, что время, отводимое на обработку реакционной смеси и выделение продукта, обычно занижают. [c.26] Каждую реакцию необходимо проводить при определенных и воспроизводимых условиях. Ход реакции следует постоянно контролировать при помощи простых, но четких критериев. Для этого обычно используют тонкослойную хроматографию (ТСХ, с. 43), ИК-спектроскопию и ЯМР реакционной смеси, а также определение pH. Полноту реакции следует проверить надежным методом, а не просто соблюдать время превращения, указанное в методике (о разделении и очистке см. разд. 1.5). [c.26] Для ведения лабораторного журнала необходима пронумерованная тетрадь в твердой обложке плохо скрепленные листки непригодны для документирования и краткой записи химических опытов. В лабораторный журнал заносят следующие данные. [c.26] Литературные ссылки, относящиеся к опыту. [c.26] Химическое уравнение с указанием структурных и эмпирических формул, а также относительных молекулярных масс М. [c.26] Справка о механизме реакции (возможном), его влиянии на образование и структуру продукта. [c.26] Замечания по методике эксперимента должны содержать точное описание каждой операции и сделанных при этом наблюдений. В журнале необходимо объективно отражать любые изменения в оригинальной методике и непредвиденные неудачи. Записи об изменении цвета, выделении газа, образовании осадка и т. п. могут оказаться весьма полезными при поиске источника ошибок в случае неудачного эксперимента. Следует также описать методы контроля за ходом реакции (ТСХ, спектроскопия и т. п.). Подробное описание выделения и очистки продукта с расчетом его выхода (например, 3,38 г, 83%) для оценки потерь при очистке следует также указать выход сырого продукта. [c.27] Точная классификация методов очистки, например перегонка (°С/мм рт. ст.), кристаллизация (растворитель, г/мл вещества), возгонка (°С/мм рт. ст.) и т. п. [c.27] При проведении хроматографии необходима следующая информация колоночная или тонкослойная хроматография, размеры колонки или толщина слоя, сорбент, элюент, значение. При газовой хроматографии длина колонки, неподвижная фаза, газ-носитель и скорость его потока, температура, время удерживания, интегрированное соотношение полученных сигналов. [c.27] Физические свойства веществ т. кип. (°С/мм рт. ст.), т. пл. (°С), показатель преломления ( °), удельное вращение [а] °, значение (сорбент, растворитель). [c.27] Необходимо приводить следующие спектроскопические данные ИК-, УФ-, Н ЯМР-, С ЯМР-, ЭПР-, масс-спектры и их интерпретацию. [c.27] Описание эксперимента должно быть четким и воспроизводимым, следовательно, его надо выполнять параллельно проведению эксперимента. [c.27] Вернуться к основной статье