ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение спиртовой фракции, получение циклогексанона и циклогексанола из "Производство капролактама" Выше было показано, что коэффициент разделения примесей, выкипающих между циклогексаном и циклогексаноном, и циклогексанона зависит от давления с понижением давления он уменьшается. Поэтому выделение примесей целесообразно проводить ректификацией при атмосферном давлении либо при давлении, близком к атмосферному. Здесь возможны варианты схем. [c.79] Работа колонн в значительной степени зависит от температуры флегмы при холодной флегме, особенно на первой колонне, разделение ухудшается за счет сдвига концентрации спиртов в нижнюю часть колонны. Недопустимо также попадание в колонны воды- разделение ухудшается из-за образования азеотропных смесей Для вывода попавшей воды в сборнике дистиллята первой колонны обычно устанавливается разделительная перегородка. [c.80] К аналогичным последствиям приводит попадание в питание первой спиртовой колонны циклогексана из-за нарушений технологического режима на стадии его окончательной отгонки При таких нарушениях кубовый продукт колонн ни в коем случае нельзя передавать на последующую стадию получения циклогексанона, так как циклогексанон неизбежно будет содержать повышенное количество спиртов. [c.81] Получение циклогексанона осуществляется в две ступени на первой выделяется циклогексанон-сырец с содержанием кетона 70—90%, на второй циклогексанон-ректификат, содержащий не менее 99,9% кетона. [c.81] Кубовый продукт первой колонны соде ржит примерно 1 % циклогексанона, остальное циклогексанол и масло X (если последнее не удалено на предыдущих стадиях). Он передается в колонну, где получают циклогексанол-ректификат, направляемый на стадию дегидрирования. [c.81] И наконец, в-третьих, следует учитывать неизбежные колебания в производственных условиях давления греющего пара, в результате которых возможно ухудшение разделения в колоннах Поэтому двухколонную схему получения циклогексанона следует признать наиболее рациональной. [c.81] Температура верха колонны для отгонки ц,иклогексанона-сыр-ца составляет 68—75°С в зависимости от установленного вакуума и содержания циклогексанона, а колонны для отгоики циклогек-санона-ректификата 62—65°С. Флегмовые числа на обеих колоннах равны 3,5—5,0 При снижении нагрузок рекомендуется не изменять количество флегмы, а продолжать работу при увеличенных флегмовых числах В дальнейшем при установлении нормальной нагрузки колонну можно без особых затруднений вывести на режим с отбором требуемого количества дистиллята Подача пара в испаритель производится автоматически по температуре в кубе либо по температуре выбранной тарелки в колонне (6—8-я для первой колонны и 52—55-я для второй). [c.82] Некоторого эффекта можно достичь описанным выше введением небольшого количества водного раствора щелочи в куб одной из колонн для отгонки спиртовой фракции Предполагают, что в этих условиях циклогексенон вступает в реакцию альдольной конденсации, и, как показывает практика, удается избежать попадания циклогексенона в циклогексанон Однако следует отметить, что появление циклогексенона, как правило, свойственно для фенольного метода производства капролактама, в котором процесс дегидрирования циклогексанола на цинк-железном катализаторе осуществляется при температуре выше 400 °С. [c.83] В работе [18] предлагается вводить щелочь в колонну получения циклогексанола по линии подачи флегмы в мольном соотношении 1 7000 В результате содержание в циклогексаноле летучих эфиров снижается примерно на 30%, что сопровождается возрастанием содержания низших, в том числе алифатических спиртов, очевидно, за счет гидролиза сложных эфиров Высказывается мнение, что такая операция приводит к снижению количества 2-циклогексилиденциклогексанона на стадии дегидрирования. [c.83] Вернуться к основной статье