ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электронно-зондовый микроанализ (ЭЗМА) и растровая электронная микроскопия (РЭМ) из "Аналитическая химия Том 2" Хотя эти методы все еще традиционно рассматриваются раздельно, в сегодняшней реальности это различие исчезает РЭМ используют для получения изображения, ЭЗМА — в целях элементного анализа, но оба метода реализуют в одном приборе (с различными приставками). В этой главе термином ЭЗМА будем обозначать метод, основанный на использовании вторичных и отраженных электронов, а также рентгеновских сигналов. [c.332] На рис. 10.2-8 изображена конфигурация современного растрового электронного микроскопа. Электронный пучок формируется в результате эмиссии с катода из вольфрама или гесксаборида лантана (ЬаВе). Электроны ускоряются до энергий от 1 до 50 кэВ. Ток зонда составляет от 10 пА до 1 мкА. При помощи системы электромагнитных линз пучок фокусируется до диаметра от 1 до 100 нм и направляется на поверхность образца. Точка анализа, линия и область сканирования задаются при помощи генератора развертки пучка. [c.332] Вылетающие с поверхности вторичные электроны обладают низкой кинетической энергией, поэтому их следует ускорить потенциалом в несколько сотен вольт. Ускоренные вторичные электроны направляются на детектор (кристалл-сцинтиллятор) и регистрируются. Отраженные электроны, энергия которых близка к энергии первичного пучка, детектируют без ускорения, используя сцинтилляционные или полупроводниковые устройства. [c.333] Спектрометры с волновой дисперсией состоят из диспергирующего кристалла, который отражает определенную длину волны спектра в соответствии с условием Брэгга. Интенсивность этого излучения далее измеряется при помощи газового ионизационного или сцинтилляциониого детектора. Спектрометры с волновой дисперсией характеризуются гораздо лучшим разрешением ( 5 эВ) и лучшим соотношением сигнал/шум, чем спектрометры с энергетической дисперсией. Однако они позволяют записывать спектр лишь последовательно. Кроме того, для работы во всем спектральном диапазоне требуется несколько кристаллов-анализаторов. На практике аналитические приборы комплектуют одним энергодисперсионным спектрометром и несколькими (от одного до пяти) кристаллическими спектрометрами. [c.334] Этот простой вычислительный алгоритм позволяет определить концентрацию с правильностью от 1 до 10%, зависящей от того, насколько близки по составу исследуемый образец и образец сравнения. [c.335] Для учета различных процессов ионизации (потерь энергии), отражения электронов, поглощения рентгеновского излучения и эффектов вторичной флуоресценции в исследуемом образце и образце сравнения разработана специальная процедура коррекции ( А -коррекция). С использованием этой процедуры можно достичь правильности менее 1% (за исключением элементов с низкими 2, когда влияние матрицы слишком велико). Таким образом, ЭЗМА является одним из наиболее точных методов количественного анализа твердых образцов. Пределы обнаружения элемента находятся на уровне 0,01-0,1% в анализируемом объеме порядка нескольких мкм . [c.335] Можно проводить пространственный распределительный анализ, сканируя электронным пучком линию на образце или определенную площадь. Такая возможность особенно важна для микроструктурного химического анализа материалов. Пример показан на рис. 10.2-10. [c.335] Несмотря на довольно ограниченную применимость, ЭЗМА является наиболее ценным средством изучения поверхности и межфазных границ, поскольку дает возможность широкого исследования характеристик материала в интере- сующих микроучастках. [c.337] Вернуться к основной статье