ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Радиохимическое разделение из "Аналитическая химия Том 2" составляемый комптоновским континуумом и иногда также тормозным излучением в 7-спектрах сложной смеси радионуклидов, образующихся обычно при облучении реальных проб, может значительно ограничить применимость 7-спектрометрии для прямого инструментального активационного анализа. Основной вклад в фон обычно вносят радионуклиды с высокой активностью, получаемые из основы пробы или иногда из одной или нескольких главных примесей. Малые пики индикаторного радионуклида с низкой активностью невозможно статистически отличить от флуктуаций высокого фона. Таким образом, фон может радикально ухудшить пределы обнаружения. По этим причинам радиохимическое разделение часто бывает неизбежным. Радиохимическое разделение необходимо всегда в том случае, если индикаторный радионуклид является чистым /3-излучателем. [c.115] Общие критерии для выбора метода разделения можно применить также к радиохимическому разделению в активационном анализе. Однако для корот-коживущих индикаторных радионуклидов решающим требованием становится высокая скорость. Когда радионуклиды с очень высокой активностью, полученные из основы пробы, следует отделить от индикаторных радионуклидов с низкой активностью, требуются высокие факторы разделения до 10 . Хотя в радиохимическом активационном анализе можно применять все обычные методы разделения, используемые для определения следов, а также ряд специальных методов, наиболее важными оказываются ионный обмен и некоторые другие хроматографические методы, а также жидкостная экстракция. [c.115] В некоторых случаях активационный анализ можно использовать только тогда, когда проведено предварительное концентрирование перед облучением. Однако в таком режиме работы активационный анализ теряет свою уникальную особенность — отсутствие влияния контрольного опыта, поэтому предпочтительными становятся другие, более подходящие методы. [c.115] Выделение желаемого индикаторного радионуклида можно облегчить с помощью добавления в качестве носителя известного количества (0,1-10 мг) того же элемента в неактивной, но такой же химической форме. Таким образом, становится возможным выделять сравнительно большое и постоянное количество определяемого элемента, предполагая, что количество элемента в пробе пренебрежимо мало по сравнению с количеством добавленного носителя. После установления химического равновесия определяемый элемент отделяют от смеси радионуклидов. Выделение не обязательно должно быть количественным, если выход определяют каким-либо общепринятым химическим методом, таким, как гравиметрия, титриметрия или спектрофотометрия. Активационный анализ в сочетании с индивидуальным выделением и определением степени извлечения носителя способен давать правильные результаты даже при очень низких содержаниях элементов — на уровне миллиардных долей и ниже. [c.116] Можно избежать определения выхода, если провести субстпехиометприче-ское разделение. При таком подходе пробу и стандартный образец облучают одновременно, а затем обрабатывают совершенно одинаковым образом. После облучения и растворения в раствор пробы и в стандартный раствор добавляют одинаковое количество неактивного носителя, а затем, после добавления равного и субстехиометрического количества реагента к каждому раствору, извлекают фиксированное количество носителя. Затем в одинаковых условиях измеряют скорости счета обеих порций и вычисляют количество элемента, присутствующего в первоначальной пробе, на основе измеренных активностей без необходимости определения выхода. В большинстве субстехиометрических методик для выполнения разделения применяется жидкостная экстракция хе-латов металлов с использованием комплексообразующих реагентов, но некоторые методики включают другие методы разделения, в-том числе осаждение, ионный обмен и электролитическое выделение. [c.116] Вернуться к основной статье