ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы детектирования и измерения радиоактивного излучения из "Аналитическая химия Том 2" Не говоря о самом процессе активации, фундаментальное значение для активационного анализа имеет специфичное детектирование индикаторных радионуклидов. Как уже обсуждалось в разд. 8.4.2, среди различных типов излучения, которое может испускаться в процессе распада индикаторных радионуклидов (см. табл. 8.4-1), 7-излучение лучше всего подходит для их идентификации и количественного определения. Это стимулировало развитие у-спектрометрии —основного на сегодняшний день метода счета в каждой лаборатории активационного анализа. Рентгеновскую спектрометрию можно иногда рассматривать как интересное расширение 7-спектрометрии в область низких энергий. Счет /3-частиц требует индивидуального выделения, поэтому его используют только тогда, когда индикаторный радионуклид не испускает 7- и рентгеновского излучения либо оно имеет малую интенсивность. [c.102] Все методы, применимые для детектирования 7-, /3- и рентгеновского излучения, основаны на взаимодействии этих излучений с веществом. В табл. 8.4-3 дан обзор обычных методов детектирования наряду с их наиболее важными техническими характеристиками. Отличное временное и энергетическое разрешение полупроводниковых детекторов ставит их вне конкуренции в 7-спектрометрии. В настоящее время инструментальный активационный анализ выполняется исключительно, а радиохимический активационный анализ — более чем на 90% с помощью 7-спектрометров высокого разрешения. Детальное описание всех методов детектирования и измерения радиоактивного излучения имеется в превосходной книге Нолла [8.4-4]. [c.102] При этих условиях обедненная зона проявляет превосходные свойства для детектирования 7-излучения. Когда 7-квант попадает в обедненную зону, может образоваться первичный электрон за счет фотоэффекта, комптоновского рассеяния или образования электронной пары (более подробно см. ниже в разделе Гамма-спектры ). В свою очередь, каждый первичный электрон при прохождении обедненной зоны создает пары электрон-дырка, которые будут выводиться из обедненной зоны электрическим полем, вызывая образование основного электрического сигнала. Необходимые в 7-спектрометрии большие чувствительные объемы получают при использовании детекторов с коаксиальной геометрией, производимых в основном в коаксиальной конфигурации с закрытыми концами, как показано на рис. 8.4-5. В настоящее время выпускают ВЧСе-детекторы с активным объемом до 600 см , которые обеспечивают превосходную эффективность. Максимальная эффективность получена при использовании конфигурации колодца, в которой пробу размещают внутри детектора. Для слабопроникающих излучений, таких, как низкоэнергетическое 7- и рентгеновское излучение, лучше подходят детекторы с планарной конфигурацией. [c.106] Детекторы размещаются в алюминиевом корпусе под вакуумом и работают при температуре жидкого азота, содержащегося в сосуде Дьюара, главным образом для того, чтобы уменьшить термически индуцируемый ток утечки. Существуют два основных положения детектора, которые показаны на рис. 8.4-4. Чтобы уменьшить фон от внешнего излучения, детекторы защищают с помощью эффективного экранирования. [c.106] Первым элементом в электронной цепи обработки сигнала является предусилитель, за которым следует усилитель. Их основная функция — улучшение отношения сигнал/шум и обеспечение усиления слабого сигнала детектора. [c.106] Типичный 7-спектр состоит из ряда отдельных пиков, расположенных на фоновой линии, которая уменьшается при увеличении энергии. На рис. 8.4-6 показан пример зарегистрированного с помощью ВЧСе-детектора 7-спектра смеси радионуклидов, полученной при облучении графита реакторными нейтронами. 7-Спектр является характеристическим для каждого радионуклида. Форма 7-спектра определяется в основном процессом распада определяемого радионуклида и взаимодействием излучения с детектором. Таким образом, для интерпретации 7-спектров, полученных с помощью многоканального анализатора амплитуды импульсов, необходимо знание излучения, испускаемого в процессе распада, и механизмов его взаимодействия с материалом детектора. [c.107] На вид спектра существенное влияние оказывают следующие процессы взаимодействия 7-излучения с детектором фотоэлектрический эффект, эффект Комптона и образование пар. Они проиллюстрированы на рис. 8.4-7 вместе с идеализированным спектром, показывающим вклад отдельных типов взаимодействий в образование спектра. Фотоэлектрический эффект преобладает в области низких энергий и его вероятность быстро уменьшается с ростом энергии 7-излучения. Вероятность эффекта Комптона медленно падает с ростом энергии фотона, а вероятность процесса образования пар быстро увеличивается при увеличении энергии фотона выше порогового значения 1,02 МэВ. [c.109] В процессе образования пар фотон теряет полную энергию за счет образования пары е -е+ в кулоновском поле ядра. Это преобразование возможно лишь тогда, когда энергия падающего фотона превышает 1,02 МэВ, что эквивалентно удвоенной массе покоя электрона. Любая энергия выше этого порогового значения проявляется как энергия пары е -е . Полученный таким образом позитрон обычно замедляется и одновременно аннигилирует с электроном в детекторе, образуя два фотона аннигиляции 0,511 МэВ. Эти фотоны могут поглотиться в детекторе или покинуть его. Выход одного или обоих фотонов вызывает появление пика одиночного вылета при энергии = 0,511 МэВ или ттка двойного вылета при энергии Е = 1,02 МэВ. Поглощение фотонов аннигиляции приводит к спектральному пику при 0,511 МэВ. Однако фотоны ашгигиляции 0,511 МэВ гораздо большей интенсивности образуются также из позитронов, испускаемых радионуклидами (см. табл. 8.4-1). И в этом случае большие детекторы увеличивают вероятность поглощения детектором обоих фотонов аннигиляции за счет последующих взаимодействий, дающих вклад в пик полной энергии. [c.111] Рентгеновские пики, возникающие в результате электронного захвата или процессов внутренней конверсии, часто используют для определения индикаторных радионуклидов, не испускающих подходящего 7-излучения. Однако следует принять во внимание, что /3-, 7- и рентгеновское излучения, возникающие при распаде, могут возбуждать атомы пробы или материала, окружающего детектор, заставляя их испускать характеристическое рентгеновское излучение. [c.111] Существуют также и другие взаимодействия и эффекты, способные влиять на форму получаемого 7-спектра. Из-за совпадающего детектирования двух или более 7-квантов из каскада распадов, приводящего к импульсу с амплитудой, которая соответствует сумме энергий квантов, наблюдаются дополнительные пики, так называемые суммарные пики. Тормозное излучение с непрерывным распределением образуется в процессе торможения /3-частиц и электронов конверсии как в детекторе, так и в окружающем материале. Тормозное излучение может значительно увеличить фон в низкоэнергетической области спектра. Образование тормозного излучения вне детектора можно эффективно уменьшить за счет использования окружающих материалов с низким Z. 7-Излучение комптоновского рассеяния в окружающих детектор материалах образует так называемый пик обратного рассеяния. [c.111] Кроме того, для высокоэффективной 7-спектрометрии абсолютно необходимо экранирование детектора от внешнего излучения (космические лучи, природные 7-излучатели и другие радиоактивные пробы в лаборатории). [c.111] Наиболее важными характеристиками 7-спектрометра являются энергетическое разрешение, эффективность детектирования и отношение интенсивность пика/интенсивность излучения Комптюна. [c.112] Энергетическое разрешение 7-спектрометра выражает его способность различать близкорасположенные энергии 7-квантов. Его определяют как полную ширину на половине максимума (ПШПМ) регистрируемого пика. Превосходное энергетическое разрешение ВЧСе-детекторов представляет их главную характеристику. [c.112] Из-за особого характера взаимодействия 7-излучения с веществом не все 7-кванты, которые попадают в чувствительный объем детектора, претерпевают взаимодействие, приводящее к регистрации импульса. Таким образом, эффективность ВЧСе-детекторов всегда меньше 100%. Эффективность счета зависит от размера детектора, энергии регистрируемого 7-кванта и от геометрического расположения источника и детектора. [c.112] Еще одной технической характеристикой детектора, приводимой в спецификации, является отношение интенсивностей пик/излучение Комптона . Оно соответствует отношению высоты пика °Со при 1332 кэВ к среднему значению комптоновского плато между 1040 и 1096 кэВ. Величина отношения пик/излучение Комптона зависит главным образом от энергетического разрешения. Чем выше это отношение, тем лучше детектор. [c.112] Дополнительные методы счета в активационном анализе используют в двух особых и относительно редких случаях. [c.112] Часто бывает предпочтительно считать 7-кванты либо индивидуального радионуклида, либо простой смеси радионуклидов с использованием Nal(Tl)-сцинтилляционного детектора колодезного типа, поскольку этот детектор обеспечивает более высокую по сравнению с ВЧСе-детектором эффективность счета. Однако из-за весьма плохого энергетического разрешения близкорасположенные энергии 7-квантов остаются неразрешенными. Поэтому Nal(Tl)-сцинтилляционный детектор используют в основном в сочетании с системами счета на базе одноканального анализатора (ОКА). С помощью независимо настраиваемых дискриминаторов (дискриминатор нижнего и верхнего уровней) можно выбрать желаемую ширину окна, соответствующую требуемому интервалу энергий. Затем регистрируют импульсы, проходящие ОКА. [c.112] Тогда как абсолютное стандартное отклонение увеличивается с ростом числа отсчетов, относительное стандартное отклонение уменьшается. Например, если измерения дают 100, 10 и 10 отсчетов, то абсолютное стандартное отклонение составляет 10, 31,6 и 100 отсчетов, а соответствующее относительное стандартное отклонение равно 10%, 3,2% и 1%. [c.113] Таким образом, для данной скорости счета К стандартное отклонение обратно пропорционально квадратному корню из времени Лета. [c.113] Вернуться к основной статье