ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Источник свободных атомов из "Аналитическая химия Том 2" Роль атомизатора заключается в том, чтобы перевести пробу в свободные атомы, главным образом в основном состоянии. Свободные атомы должны находиться на оптическом пути между источником первичного излучения и диспергирующей системой так, чтобы длина поглощающего слоя была большой. Идеальный атомизатор должен осуществлять полную атомизацию пробы. Обычно используют атомизаторы двух типов — пламя и электротермический атомизатор (печь). [c.44] Альтернативой распылению водного аэрозоля в пламенной ААС служит введение летучих веществ. Генерацию гидридов наиболее широко используют для таких элементов, как Аз, В1, Се, РЬ, 8Ь, 8е и 8п [8.2-18]. Гидриды обычно получают, добавляя к подкисленным растворам тетрагидроборат натрия. [c.45] Альтернативой пламени служит электротермический атомизатор (ЭТА). В таком атомизаторе используют электрический нагрев тугоплавкого материала, на который наносят пробу. Таким образом, здесь реализуется нестационарное образование свободных атомов. Одно значительное преимущество ЭТА по сравнению с пламенем заключается в увеличении времени пребывания свободных атомов. Хотя были описаны различные устройства атомизаторов, в промышленно производимых ЭТА используют цилиндрическую трубку, называемую также печью, длина которой составляет 18-28 мм (рис. 8.2-7). Характеристики печи включают полную атомизацию пробы, быстрое образование свободных атомов, удерживание атомов, полное удаление пробы после атомизации, малое время нагрева, простоту использования, низкую стоимость. [c.45] Материал должен иметь высокую электропроводность, быть тугоплавким и обладать высокой термостойкостью и большим временем жизни. Такие тугоплавкие материалы, как У и Та, представляются подходящими для этой цели, поскольку их температуры плавления превышают 2600° С. Однако они имеют несколько недостатков, например большая яркость при повышенной температуре. Вот почему графитовые печи (ГП) получили широкое распространение. Другим преимуществом является наличие углерода, что позволяет восстанавливать оксиды некоторых определяемых элементов до свободных атомов. В настоящее время наиболее широко используемые печи изготавливают из электрографита, покрытого слоем пиролитического графита, который уменьшает потери за счет диффузии атомов в пористый материал и улучшает процесс атомизации многих элементов. Обычные графитовые печи (с покрытием или без) можно нагревать до 3000° С без какого-либо ухудшения механических свойств. [c.46] Главным усовершенствованием стало изобретение графитовой платформы [8.2-19, 8.2-20], которая состоит из тонкой графитовой пластинки, на которую наносят пробу (рис. 8.2-7). Платформа нагревается главным образом за счет излучения от стенок трубки, так что увеличение температуры пробы запаздывает по отношению к температуре стенок и газовой фазы. Следовательно, атомизация пробы протекает после того, как стенка и газовая фаза достигнут температурного плато. При этом достигается увеличение степени диссоциации пробы, особенно для летучих элементов. Более того, происходит уменьшение мешающих влияний. [c.46] Две первые стадии обычно проводят с током аргона, чтобы избежать какого-либо окисления. Поток аргона останавливают во время атомизации, чтобы увеличить время пребывания атомов в объеме наблюдения и, следовательно, увеличить чувствительность атомно-абсорбционного измерения, выполняемого на этой стадий. Затем происходит период охлаждения. Можно произвести очистку печи, используя большой ток для удаления каких-либо остатков пробы. В некоторых случаях после стадии озоления вводят стадию охлаждения, в основном чтобы увеличить эффективность атомизации труднолетучих элементов. [c.47] Установленные температуры измеряют либо с помощью оптического сенсора либо по затратам энергии, используя электронную систему с обратной связью. И температуру, и длительность каждой стадии можно оптимизировать для данных элемента и основы. Хотя существуют поваренные книги , которые описывают эти параметры для различных основ пробы, оптимизация остается решающей частью методики ААС и требует некоторого опыта. Время пребывания атомов составляет порядка 0,1-1 с, т. е. существенно больше, чем в пламени. [c.47] Вернуться к основной статье