ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод трех поправок из "Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ том 2" Для того чтобы получить отношение генерируемых интенсивностей рентгеновского излучения и, следовательно, величину i, в большинстве методов анализа измеренные значения интенсивности излучения с образца и эталона необходимо скорректировать на различия в значениях R, р, Q, dEldx и на поглощение в твердом теле. Понимание сложности проблемы анализа твердого тела привело многочисленных исследователей на раннем этапе [121—123] к развитию теоретических основ количественного анализа, предложенных Кастеном. [c.7] Во всех методиках количественного микроанализа твердых тел используются эталоны известного состава. Во многих случаях, особенно для металлов, в качестве эталонов пригодны чистые элементы. При исследовании минералов и петрологических образцов обычно выбираются гомогенные сложные эталоны со средним атомным номером, близким к среднему атомному номеру анализируемого образца. При количественном анализе измеряется отношение относительных интенсивностей рентгеновского излучения исследуемого элемента в образце и в эталоне. Как образец, так и эталон исследуются в одинаковых экспериментальных условиях. Отношение измеряемых интенсивностей, обычно обозначаемое через к, должно определяться точно, иначе любая методика количественного анализа будет приводить к погрешности. В данной главе мы предполагаем, что измерения /г//(г) = йг могут быть проведены достаточно точно. В гл. 8 будут детально рассмотрены методы точного измерения значений /г и /(,). [c.8] Рассчитанная для меди кривая ф(рг) при ускоряющем напряжении 20 кВ. ф(р2)—число квантов Сик , генерируемых на указанной глубине в образце в расчете на один электрон. [c.10] В качестве примера трудностей, связанных с неопределенностью коэффициентов массового поглощения, на рис. 7.6 приведены значения коэффициентов fi/p для -линий элементов с атомными номерами 22 2 30 [127]. Видно, что расхождения очень большие. [c.14] Следует рассмотреть случаи анализа при помощи детектора с дисперсией по энергии или кристалл-дифракционного спектрометра, смонтированных в обычном РЭМ. Если поверхность образца плоская и гладкая, следует учесть лишь несколько препятствий для проведения количественного анализа. Наиболее важными из них являются коррекция фона, которая будет рассматриваться в гл. 8, и точное знание угла выхода рентгеновского излучения г ). В РЭМ для получения приемлемого угла выхода рентгеновского излучения образец обычно наклоняют. Неопределенности в значении г]) обычно влияют на расчеты поправки на поглощение их роль увеличивается с уменьшением ф [126]. Таким образом, необходимо иметь значение ч1з 30 . Кроме того, исключительно важно, чтобы измерения на образце и эталоне проводились при одинаковых значениях угла выхода рентгеновского излучения. [c.14] На величину фактора поглощения Аг влияют три основные переменные энергия электронов пучка Ео, угол выхода рентгеновского излучения г]) и массовый коэффициент поглощения для интересуемого элемента i в образце ( i/p) o6p. Поскольку Лг определяется как отношение fix)/fix), то, если фактор поглощения Ai— , обе величины должны быть равны. Когда значение Ai приближается к единице, отношение измеренных интенсивностей лучше аппроксимирует отношение концентраций элемента в образце и эталоне. [c.14] В табл. 7.1 и 7.2 приведены исходные данные для расчета поглощения, а также перечень различных параметров %, а, Н, которые вычислялись при расчете. Для системы N1 — Ре рассматривался сплав, содержащий 10 вес. % N1 (табл. 7.1). Расчеты проводились при двух ускоряющих напряжениях 30 и 15 кВ и двух углах выхода 15,5 и 52,5°. Наименьшая поправка и самые близкие значения /(х) и f %) получается при Еа = = 15 кэВ и ч1з = 52,5°. Поглощение минимально из-за того, что рентгеновское излучение генерируется близко к поверхности и длииа пути, на котором происходит поглощение, меньше при большом угле выхода. В этом случае фактор Лы1 равен 1,05, т. е. требуется коррекция лишь на 5%. С другой стороны, при Ец = = 30 кэВ и т1з=15,5° величина поправки на поглощение составляет 1,60, что требует коррекции на 60% Фактор /(х) при таких условиях меньше 0,7 (минимального значения, установленного в [126]). Как указывалось в [126], Аг будет иметь минимальное значение при низких значениях перенапряжения и больших значениях угла выхода. [c.15] Значения R лежат в интервале 0,5—1,0 и приближаются к единице для элементов с низким атомным номером. Фактор поправки на обратное рассеяние зависит не только от атомного номера, но и от величины перенапряжения и=Ео1Екр. При уменьшении перенапряжения до единицы меньшее число электронов рассеивается от образца с энергией Якр, и, следовательно, потери ионизации от таких отраженных электронов меньше. [c.18] Имеются таблицы расчетных значений R для различных атомных номеров чистых элементов Z и U [15, 57, 132]. Однако экспериментально R определено лишь в работе [133]1 В тех случаях, когда можно провести сопоставление, табличные значения Данкамба и Рида находятся в хорошем соответствии с экспериментальными данными. Для таблиц, составленных другими авторами [134], такого соответствия нет. Таким образом, чаще всего используются значения R, полученные Данкамбом и Ридом [15]. [c.18] Практическая растровая электронная микроскопия . — М. Мир, 1978, с. — Прим. ред. [c.18] Для того чтобы рассчитать Ri, нужно из таблиц Данкамба — Рида [15] или из уравнения (7.20) получить значение Яц для каждого элемента, входящего в состав образца или эталона. Экспериментальные данные, которые опровергали бы уравнения (7.21), отсутствуют. [c.19] Другие значения J табулированы Данкамбом и Ридом [15]. На рис. 7.7 приведены кривые зависимости / от Z по данным различных авторов. Ниже Z=ll кривые существенно различаются. Значения J в зависимости от Z, по данным Бергера — Зельцера, приведены в предыдущем издании . [c.19] Практическая растровая электронная микроскопия . — М. Мир, 1978, с. 425.— Ярил. ред. [c.19] Окончательные значения 5,- и получают с помощью уравнения (7.24). [c.20] Использование выражения (7.25) почти всегда приводит к очень малым ошибкам в определении Z [134]. [c.21] Основное, что влияет на фактор атомного номера Z ,— это различие между средними атомными номерами образца и эталона. Для иллюстрации этого эффекта в качестве примера можно рассмотреть анализ меди в сплаве на основе алюминия, содержащего 2 вес. % Си. Средний атомный номер сплава 13,32, а атомный номер Си — 29. В этом случае можно ожидать значительной поправки на атомный номер. [c.21] Пример расчета поправки на атомный номер для этого сплава производится в табл. 7.3. [c.21] Вернуться к основной статье