ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение жидких смесей и очистка жидкостей из "Лабораторные работы по органической химии" Перегонка является весьма удобным способом выделения и очистки продуктов реакции. Разделение смеси жидкостей перегонкой возможно тогда, когда образующийся при перегонке пар имеет другой состав по сравнению с жидкостью. Д. П. Коновалов установил законы, характеризующие соотношения между составами равновесных жидкостей и пара. Согласно первому закону Д. П. Коновалова, повышение относительного содержания данного компонента в жидкой фазе всегда вызывает увеличение относительного содержания его в парах. При этом в двухкомпонентной системе пар (по сравнению с находящейся с ним в равновесии жидкостью) относительно богаче тем из компонентов, прибавление которого к системе повышает общее давление пара, т. е. понижает температуру кипения смеси при данном давлении. В качестве примера приведены кривые зависимости состава пара от состава -жидкости для смеси бензол — толуол (рис. 34, а). [c.24] Растворы, перегоняющиеся без изменения состава и температуры кипения, т. е. без разделения, называются нераздельнокипящими или азеотропными. [c.25] Способы перегонки разделяются на две группы простая перегонка и ректификация. [c.25] Перегонка применяется для удаления растворителей для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения для очистки от примесей. [c.25] По условиям проведения различают три вида перегонки при атмосферном давлении, при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме) и с водяным паром. [c.25] Первые два вида перегонки могут быть использованы для решения любой из указанных выше задач. Перегонку с водяным паром применяют для удаления растворителей и для отделения основного вещества от примесей. [c.25] При сборке установки следует выбирать посуду так, чтобы ее размеры соответствовали объему перегоняемого вещества. [c.25] Простая перегонка. При простой перегонке пары кипящей жидкости непосредственно из перегонной колбы поступают в холодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, разделение смеси жидкостей в основном может происходить лишь на стадии испарения. [c.25] В качестве приемника могут служить различные плоскодонные колбы, в том числе и конические (колбы Эрленмейера). Если перегоняемое вещество разлагается влагой воздуха, то применяется алонж с тубусом. Алонж герметически соединяется с приемником, а к тубусу присоединяют хлоркальщ1евую трубку. Алонж с тубусом используют также и при перегонке легко испаряющихся жидкостей. Приемник, в который собирают легко испаряющиеся жидкости, обычно помещают в баню со льдом. [c.27] Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой. [c.27] Описанные выше установки применяются для отгонки растворителей и для перегонки сравнительно однородных веществ, температура кипения которых значительно ниже, чем у примесей, от которых они отгоняются. [c.27] После того как установка собрана и все части ее плотно соединены Друг с другом, вынимают пробку с термометром, вставляют в горловину колбы Вюрца воронку, нижний конец которой должен располагаться ниже бокового отвода колбы. Через воронку наливают перегоняемую жидкость. При этом перегонную колбу нужно заполнять не больше чем на /3. Воронку вынимают и в находящуюся в колбе жидкость вносят кипелки (см. стр. 10). После окончания загрузки в горловину перегонной колбы снова вставляют пробку с термометром и жидкость в колбе начинают нагревать. [c.27] Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости, ее горючести и взрывоопасности (см. стр. 11). Чтобы обеспечить равномерное нагревание и избежать перегрева, перегонную колбу следует нагревать на одном из видов жидкостных бань (водяная, масляная, металлическая, солевая), причем всегда нужно следить за температурой в бане. [c.27] Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течение секунды в приемник попадало не больше 1—2 капель дистиллята. После окончания перегонки использованные кипелки выбрасывают. [c.27] Простую перегонку можно проводить из колбы, снабженной дефлегматором. Различные типы дефлегматоров изображены на рис. 37. Дефлегматор применяется для улучшения разделения смесей при перегонке. В дефлегматоре происходит частичная конденсация и некоторое обогащение паров, превращающихся в дистиллят, более летучим компонентом. [c.27] Наиболее эффективны дефлегматоры с насадкой. В качестве насадок используют стеклянные или фар( юровые бусы и кольца, металлические или стеклянные спирали и т. д. Материал насадки не должен взаимодействовать с перегоняемой жидкостью. [c.28] Удобнее всего вести перегонку в интервале температур от 40 до 150° С. Для перегонки веществ, кипящих ниже 40° С, нужна специальная аппаратура, чтобы избежать потерь, а при температуре выше 150 С многие органические вещества начинают заметно разлагаться. [c.28] ЮТ различной формы. Некоторые образцы перегонных колб изображены на рис. 39. [c.29] Все перегонные колбы должны иметь специальную горловину или тубус для капиллярной трубки, называемой просто капилляром. Чтобы кипение жидкости было равномерным, не происходили толчки и перебросы жидкости в холодильник, в процессе перегонки через капилляр должен непрерывно поступать воздух или какой-либо инертный газ. Капилляр изготовляют из толстостенной стеклянной трубки. Для определения пригодности капилляра узкий конец его опускают в пробирку с эфиром, а через широкий продувают ртом воздух. Если капилляр был правильно изготовлен, то тогда через слой эфира проскакивают мелкие пузырьки воздуха. Количество воздуха, поступающего в колбу через капилляр, можно До некоторой степени регулировать при помощи зажима на куске шланга, насаженном на выступающую из колбы верхнюю часть капилляра. Следует помнить, что, применяя слишком широкий капилляр, нельзя добиться хорошего вакуума, а просасывание при этом большого количества воздуха через перегоняемую жидкость может вызвать ее разложение. [c.29] Перегонку веществ, разлагающихся в присутствии воздуха, ведут в атмосфере инертного газа. В этом случае капилляр присоединяют к газометру, наполненному инертным газом. [c.29] Вернуться к основной статье