ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение ntрдых смесей и очистка твердых ещест из "Лабораторные работы по органической химии" Органические соединения, принадлежащие к различным классам, обладают разной растворимостью. Это обстоятельство используется для очистки и разделения органических веществ путем кристаллизации, в частности дробной кристаллизации, а также при проведении экстракции. [c.22] Очистка и разделение твердых веществ могут осуществляться с помощью различных видов перегонки (простая перегонка, вакуум-перегонка, перегонка с водяным паром), а также возгонки. Для разделения смесей, состоящих из веществ, весьма близких по химическому строению, широко применяется распределительная и адсорбционная хроматография. [c.22] Кристаллизация. Кристаллизация является важным методом очистки органических соединений. Вещество, которое нужно перекрис-таллизовать, растворяют при нагревании в подходящем растворителе. Обычно растворение ведут при кипячении в колбе с обратным холодильником. Растворитель следует брать в количестве, достаточном для полного растворения вещества при нагревании (нерастворимые примеси во внимание не принимаются). [c.22] Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований к растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество значительно лучше, чем на холоду. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать) или, наоборот, должен растворять их очень хорошо (тогда при охлаждении раствора они не выпадут вместе с основньцл продуктом, а останутся в маточном растворе). Сведения о растворимости органических соединений находят в справочной литературе, а если такие сведения отсутствуют, то подбирают соответствующий растворитель на основании результатов пробирочных опытов. При этом следует иметь в виду, что подобное растворяет подобное . [c.22] Так как не всегда можно найти растворитель, который позволил бы избавиться от всех примесей, приходится в ряде случаев проводить последовательно две и более кристаллизации из различных растворителей. При необходимости перекристаллизовать большие количества вещества удобен растворитель, в 1 л которого при нагревании растворяется около 200 г вещества, а при работе с небольшими количествами следует пользоваться растворителем, 5—10 мл которого растворяют примерно 0,1—0,5 г вещества. [c.22] Если подходящий растворитель подобрать не удается, то пользуются смесью растворителей, из которых один хорошо, а другой плохо растворяет очищаемое вещество. При этом чаще всего применяют разбавленный спирт, смесь бензола и предельных углеводородов, эфира и хлороформа и др. [c.22] Некоторые органические вещества образуют пересыщенные растворы. Поэтому иногда для того, чтобы началась кристаллизация, приходится вносить в раствор для затравки кристаллик выделяемого вещества. Вызвать кристаллизацию можно также, потирая стеклянной палочкой по стенке сосуда. [c.23] При растворении органических соединений, содержащих смолнс- тые примеси, последние могут придать окраску растворам. Окрашенные примеси, как правило, затрудняют кристаллизацию основного продукта. Эти примеси по физико-химическим свойствам в большинстве случаев отличаются от основного продукта и могут быть избирательно извлечены из раствора при помощи адсорбентов. [c.23] Полярные растворители обесцвечивают активированным углем, который добавляют к горячему раствору в тщательно измельченном виде в количестве 2—5% от веса кристаллизуемого нещества. Температура горячего раствора при добавлении активированного угля должна быть значительно ниже температуры кипения, чтобы добавление угля не вызвало бурного кипения жидкости, которое может сопровождаться выбросом. Затем раствор некоторое время тщательно перемешивают, кипятят и в горячем виде фильтруют. Если раствор полностью не обесцветился, то обработку активированным углем повторяют. [c.23] Следует иметь в виду, что при. обесцвечивании активированным углем, особенно при нагревании, некоторые соединения легко окисляются за счет кислорода, адсорбированного углем. [c.23] Растворы неионизированных растворителей, например гексана, четыреххлористого углерода, дихлорэтана, бензола, хлороформа, обесцвечивают окисью алюминия. Их фильтруют через слой адсорбента, который помещают в воронку Бюхнера или на стеклянный фильтр. [c.23] При обработке пористыми материалами обесцвечивание достигается только в том случае, если окрашенные вещества лучше адсорбируются на поверхности пористого материала, чем основное вещество. Это происходит, например, когда окрашенные вещества являются сложными высокомолекулярными соединениями, образующимися в результате окисления, полимеризации или конденсации молекул основного вещества или каких-либо сопутствующих ему продуктов. [c.23] Возгонка. Возгонка состоит из двух стадий, одна из которых — испарение твердого вещества, а вторая — конденсация образовавшихся паров в твердое вещество. [c.23] Для очистки органических соединений возгонка удобна в том случае, когда возгоняется лишь основной продукт, а примеси не испаряются. Возгонка применяется для очистки хинонов, многоядерных углеводородов и некоторых других соединений. Ее ведут при температуре, которая ниже точки возгонки данного вещества. Это обеспечивает получение чистого продукта. [c.23] Возгонку можно вести в фарфоровой чашке, закрытой широким концом воронки (рис. 32), диаметр которой несколько меньше диаметра чашки. Узкий конец воройки неплотно закрывают ватой, а для того чтобы возгон не попадал обратно в чашку, ее закрывают д круглым листком филь- тровальной бумаги с несколькими отверстиями в нем. Вещество, подвергаемое возгонке, должно быть мелко раздроблено. [c.24] Прибор для проведения возгонки изображен на рис. 33. Перед тем как разобрать прибор, шлиф нужно нагреть для того, чтобы его можно было легко от крыть, не встряхивая прибор. [c.24] Вернуться к основной статье