ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Амино-4-анилино-6- (хлорметил) -s-триазин из "Синтезы органических препаратов Сб.10" Триэтиловый эфир 2-метил-1,1,3-пропантрикарбоновой кислоты (не выделяется). Литровую трехгорлую колбу снабжают механической мешалкой, обратным холодильником, киго-рый защищен хлоркальциевой трубкой, и капельной воронкой емкостью 250 мл. Все части прибора должны быть тщательно высушены. В колбу помещают 300 м,л абсолютного этилового спирта (примечание 1), а затем быстро прибавляют 14,1 г (0,61 г-атома) чистого металлического натрия, нарезанного на такие куски, которые могут легко пройти через горло колбы. Горло колбы немедленно закрывают и смесь перемешивают до полного растворения натрия охлаждающую баню отставляют, а если к концу реакции течение ее замедлится, применяют нагревание. [c.7] Ангидрид fi-метилглутаровой кислоты. Упомянутый выше остаток охлаждают в бане со льдом и прибавляют к нему 200 лл воды, а затем 450 мл концентрированной соляной кислоты. Полученную в результате смесь в течение 8 час. нагревают с обратным холодильником при перемешивании (примечание 4). Вновь устанавливают нисходящий холодильник, температуру бани повышают и при непрерывном перемешивании отгоняют воду и спирт. Под конец баню нагревают до 180—190°, пока не прекратится выделение газа (обычно на зто требуется около 1 часа). [c.8] Мешалку вынимают, к остатку прибавляют 125 мл технического уксусного ангидрида и после тщательного перемешивания смесь нагревают на паровой бане еще 1 час. Холодильник, защищенный хлоркальциевой трубкой, оставляют, а остальные горла колбы закрывают пробками. Для удаления соли к концу периода нагревания охлажденную реакционную смесь фильтг руют с отсасыванием в колбу Клайзена емкостью 250 мл. пользуясь слоем вспомогательной фильтрующей массы. Колбу и фильтр промывают несколькими миллилитрами уксусной кислоты. [c.8] Продажный метиловый эфир кротоновой кислоты содержит значительное количество примесей и его следует перегнать при атмосферном давлении с обыкновенным елочным дефлегматором или на колонке высотой 40—60 см с насадкой. Применяемую фракцию собирают в пределах 2—3°, обычно из продажного препарата получают 70—85% вещества, кипящего в таких пределах. Т. кип. П7—П8°. [c.9] Вернуться к основной статье