ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ди-(оксиметил-тетрагидрофуран из "Синтезы гетероциклических соединений - выпуск 4" После окончания реакции дают автоклаву принять комнатную температуру, осторожно спускают давление, сливают гидрогенизат в стакан, ополаскивают автоклав 100 мл абсолютного этанола и присоединяют его i основному продукту. Спиртовый раствор отфильтровывают от катализатора, промывают последний на фильтре 2 раза абсолютным спиртом, порциями по 25 мл, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 134 — 13673 мм. [c.31] Выход 9,6—9,9 2 или 72,7—75,0 /о теоретического количества. [c.31] В стеклянную трубку диаметром 15—20 мм и длиной 70—80 см помещают 24,1 г (0,2 моля) тетрагидрофурфурил-хлорида с т. кип. 149—149,57721 мм, 43,9 г (0,6 моля) диэтиламина и 2 г йодистого натрия. Трубку запаивают, и нагревают в масляной бане при температуре бани 150° в течение 40 часов. После окончания нагревания отсасывают выпавший в осадок хлоргидрат диэтиламина и 2 раза промывают его абсолютным эфиром, порциями по 30—40 мл. От фильтрата отгоняют эфир и избыток диэтиламина, дают осадку охладиться и обрабатывают его концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго (около 5 — 7 мл). Полученный раствор промывают 20—25 ил эфира, отделяют водный слой, насыщают его едким кали и, отделив выделившийся маслянистый слой, водный 2—3 раза экстрагируют эфиром, порциями 30—40 ял каждая. Эфирные экстракты присоединяют к основному продукту, высушивают несколькими кусками едкого кали, отгоняют растворитель м остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 85 /20. и.ч. [c.32] Выход 25,4 — 25,5 г или 80,8 — 81,2 °/о теории. [c.32] Полученная соль плавится при 194—195 (с разложением) и пригодна для применемия п следующей стадии без дальнейшей очистки. [c.35] Для высушивания индазол помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 75 мл бензола и кипятят суспензию на водяной бане до тех пор, пока не прекратится вспенивание (примечание 8) при этом время от времени приливают бензол для возмещения потери. Суспензию в горячем виде фильтруют для удаления нерастворившихся примесей, прозрачный фильтрат нагревают до кипения, снимают с бани и осторожно приливают 25 мл бензина с т. кип. 70—Прн медленном охлаждении выпадают в осадок бесцветные кристаллы индазола с т. пл, 145—147 . [c.36] Выход 9,7—10,2 г (82,2—86,4% теоретического количества). [c.36] Индазол был получен при разложении цис-2-стллъ6т-диазоний фторбората наряду с некоторым количеством фе- антрена . [c.38] Имеется еще и ряд других способов получения, которые, однако, не имеют препаративного значения. Приведенная выше пропись получения индазола предложена Э. Стефенсон . [c.38] Вернуться к основной статье