ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Схемы полного анализа воды и различных отложений из "Справочник химика-энергетика Том 1 Изд.2" Полным анализом воды условно называют ее исследование, включающее определение следующих показателей и веществ цвет, запах, вкус, наличие и вид осадка, сухой и минеральный (а иногда и сульфатный) остатки, концентрация взвешенных веществ, жесткость, щелочность, окисляемость, концентрация кальция, магния, железа, алюминия, иатрия (иногда и калия), хлоридов. [c.409] Обычно соблюдают следующий порядок. Для общего анализа отбирают особую пробу, а для определения растворенных кислорода, углекислоты и сероводорода отбирают еще три пробы, выполняя затем в них соответствующие аналитические операции. В пробе для общего анализа определяют цвет, наличие и вид осадка, запах и вкус, если это необходимо и возможно по характеру пробы. Взболтав жидкость, отливают порцию для определения взвешенных веществ, остальное количество фильтруют и из фильтрата отбирают пробы для определения жесткости, кальция, щелочности, хлоридов, нитритов, окисляемости и сухого остатка. Определение всех этих показателей, кроме сухого остатка, может быть закончено за 30—40 мин, после чего приступают к более трудоемким операциям для определения железа, алюминия, натрия, калия, сульфатов, нитратов, кремниевой кислоты и аммиака. Перечисленные примеси относительно стабильны, и их определение может выполняться во вторую очередь. [c.410] При малом количестве доставленной пробы ряд веществ может быть определен последовательно, что, естественно, усложняет и увеличивает длительность анализа. Например, общую концентрацию кремниевой кислоты, сумму железа и алюминия, кальция я. магния можно определять последовательно, пользуясь сухим и минеральным остатком. Фильтрат после отделения взвешенных веществ можно использовать для определения сульфатов или сухого остатка. Пробу после определения щелочности можно применять для определения хлоридов или сульфатов в зависимости от того, какой кислотой — серной или соляной — выполнялось титрование. При исследовании отложений можно не опасаться существенного изменения их состава, если проба защищена от доступа влаги и агрессивных газов и паров (H I, SO2, HjS и т. д.). Наиболее ответственной операцией является при этом измельчение пробы. Оно должно быть выполнено быстро и в то же время достаточно тщательно. Материалы, растворимые в воде, например многие отложения из проточной части турбины, наружные отложения с низко температурных поверхностей нагрева парогенераторов, отапливаемых мазутом, не требуется при измельчении доводить до состояния пудры. Процесс измельчения в данном случае преследует цель получения средней пробы. В то же время эти материалы обычно гигроскопичны, часто содержат вещества, поглощающие углекислоту, поэтому длительное их пребывание на воздухе нежелательно. [c.410] Напротив, отложения накипи, коррозионные образования в трубках пароперегревателей, золовые образования на экранных трубах - все эти материалы весьма трудно растворимы даже в концентрированных кислотах. Для их разложения (вскрытия) обязательно тщательнейшее измельчение. Это может быть достигнуто только длительным истиранием в агатовой или яшмовой ступке, так как фарфор недостаточно тверд для частиц этих материалов. Истирание целесообразно сопровождать отделением шариков грата, которые не должны, естественно, попадать в анализируемую порцию (в навеску). Состав отло5кений, которые образуются при эксплуатации теплосилового оборудования, весьма разнообразен. Так, отложения из проточной части турбин обычно состоят из соединений натрия, кремниевой кислоты, окислов железа и меди. Однако встречаются отложения, состоящие преимущественно из окиси алюминия, а также содержащие значительное количество молибдена, хрома, марганца и других элементов. [c.411] Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411] Определив действие различных реактивов на анализируемый материал и уяснив хотя бы ориентировочно его состав, можно приступить к составлению схемы его анализа. Первым вопросом является при этом определение необходимости предварительного прокаливания. Эта операция в применении к классической кальциевой накипи давала возможность определить сумму органических веществ, влаги и углекислоты карбонатов. Для накипи, содержащей металлическую медь и различные окислы железа, прокаливание рассматривалось как способ приведения материала к некоему постоянному состоянию. Предполагалось, что металлическая медь при достаточно длительном и энергичном прокаливании количественно превратится в окись, органические вещества сгорят, а окислы железа перейдут в РегОз или Рез04. [c.412] Материалы, содержащие соединения натрия, прокаливать нецелесообразно, так как при этом частично улетучиваются такие составные части материала, как хлористый натрий и едкий натр. Кроме того, материал сплавляется с веществом тигля, что делает невозможным дальнейший анализ прокаленного вещества. [c.412] Если в анализируемом материале содержится сернокислый натрий, то в присутствии окиси железа или меди происходит его разложение, что также сопровождается уменьшением массы. Так как почти все соединения натрия хорошо растворимы в воде, то навеску таких материалов следует обрабатывать дистиллированной водой. Материалы, состоящие в основном из окислов железа, алюминия и меди, следует растворять в соляной кислоте. [c.412] С учетом изложенного разработаны схемы анализа различных отложений. [c.412] Навеска материала обрабатывается горячей водой в мерной колбе. После остывания объем жидкости доводится до метки. [c.412] Из аликвотных порций полученного раствора определяют щелочность по фенолфталеину и по метилоранжу хлориды сульфаты фосфаты натрий (пламяфотометрически) сумму кальипя и магния алюминий. [c.412] Далее отделяют Si02 и из фильтрата определяют келезо, алюминий, хром, марганец, цинк и другие примеси. [c.413] Навеску материала прокаливают до постоянной массы, затем обработкой соляной кислотой отделяют 02 в фильтрате после кремниевой кислоты определяют фосфаты, железо, алюминий, медь, кальций и магний (если есть необходимость, то также цинк и марганец). В отдельной навеске определяют содержание сульфатов. При незначительном содержании органических веществ (светлая окраска материала) материал можно не прокаливать. Желательно в отдельной навеске определить содержание карбонатов. [c.413] Вернуться к основной статье