ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Амид метакриловой кислоты из "Синтез органических препаратов Сб.4" Предложили Л. Смит и Дж. Опи. [c.27] Проверили К. Гамильтон, К. Винтер и Г. Уокер. [c.27] Для проведения реакции берут I-литровую трехгорлую колбу в качестве сосуда, из которого немедленно по окончании реакции полученное вещество можно отогнать с водяны паром (примечание 1). Удобно собрать прибор для проведения реакции и для перегонки с водяным паром так, чтобы можно было использовать одну и ту же паровую баню, предусмотрев возможность в нужный момент быстро включить колбу в установку для перегонки с водяным паром. Щля проведения реакции колбу помещают на паровую баню, снабжают механической мешалкой и обратным холодильником, а третье горло ее закрывают пробкой. [c.27] Проверили К. Гамильтон и Р. Руперт. [c.30] Из сырой смеси полимеров можно получить с хорошим выходом производные альдегида, которые легко1 подвергаются очистке. Оксим плавится при 124°, гидразон —при 245°, а фенилгидразон — при 175°. Если эти производные подвергнуть гидролизу, то получится опять-таки неочищенный п-аминобензальдегид, который плавится в широком интервале температур. [c.31] Его можно получить также из п-нитробензилового спирта и сернистого натрия , нагреванием л-нитробепзальдегида с бисульфитом натрия и последующим разложением продукта присоединения соляной кислотой, а также с низким выходом восстановлением п-нитро-бензальдоксима сернистым аммонием - с последующим гидролизом аминооксима под действием кислоты. [c.31] После этого в 4-литровый стакан, снабженный мешалкой, которая может работать пад уровнем жидкости, чтобы сбивать пену, помеш ают 250 мл 12 н. раствора соляной кислоты и равный объем воды. Фильтрат, полученный так, как это было описано выше, охлаждают до 50 и небольшими порциями приливают к соляной кислоте с такой скоростью, чтобы смесь в результате вспенивания не вылилась из стакана. При эс к )ективном перемешивании слоя пены эту операцию можно провести за 5 мин. Вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре сперва разбавленной соляной кислотой (полученной разбавлением 50 мл 12 н. раствора соляной кислоты водой до объема 250 мл) порцией в 250 мл, чтобы удалить антраниловую кислоту, а затем водой (500 мл). Вещество как можно тщательнее отсасывают, а затем раскладывают тонким слоем и сушат на воздухе в течение 15 час. Когда препарат можно будет легко измельчить в порошок, его переносят в сушильный шкаф и сушат в продолжение 3 час. при 100—120 . [c.33] Фильтраты лучше нейтрализовать каждый в отдельности. Два глиняных сосуда емкостью по 20 л наполовину заполняют измельченным льдом и в каждый из них наливают по половине объема полученного раствора. С целью нейтрализации к содержимому сосудов медленно при перемешивании прибавляют продажный 12 н. раствор водного аммиака, которого требуется всего 4 800 мл. Осадок отфильтровьшают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат на воздухе. [c.34] Если взять меньшее количество воды, то возможно, что из смеси выпадут в осадок соли и произойдет вспенивание. [c.34] Ввиду ТОГО ЧТО ДЛЯ перегонки с водяным паром требуется более высокая температура (примечание 5), сульфамид получается в форме, с трудом поддающейся очистке. В результате этого неочищенный 4 -метил-2-аыипобепзофенон обычно содержит I—2 г ркиси алюминия. [c.36] Предложили Р. Шрайнер и Ф- Нейман. Проверили Г. Адкинс и М. Кэрри. [c.36] Вернуться к основной статье