ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Абиетиновая кислота из "Синтез органических препаратов Сб.4" Эфирный раствор экстрагируют водой и сушат над 200 г безводного сернокислого натрия. Большую часть эфира выпаривают на паровой бане, а для удаления последних следов его канифоль расплавляют на голом пламени горелки в вакууме водоструйного насоса. Над расплавленным препаратом следует непрерывно поддерживать атмосферу углекислого газа лучше всего вылить его в коробку, сделанную из бумаги выход составляет 245 г [а]п — 35° (примечание 4). [c.8] Изомеризованную канифоль в количестве 245 s (0,72 моля) (примечание 1) помещают в 1-литровую коническую колбу и растворяют в 375 мл ацетона при нагревании на паровой бане. К полученному раствору, поддерживая его при слабом кипении и энергично перемешивая, медленно прибавляют (примечание 5) 127 г (0,81 моля) диамиламипа (примечание 6). После охлаждения раствора до комнатной температуры появляются кристаллы в виде розочек. Эту массу кристаллов размешивают, тщательно охлаждают в бане со льдом и фильтруют с отсасыванием. Кристаллическую соль промывают на )оронке Бюхнера ацетоном (150 мл), а затем сушат в течение 1 часа в вакуум-сушильном шкафу при 50°. Полученное вещество обладает удельным вращением [а]и — 18° (примечание 4). Препарат четыре раза перекристаллизовывают из ацетона, причем для того чтобы обеспечить полноту растворения, ацетон каждый раз берут в достаточном количестве (20 мл ацетона на 1 г вещества) затем растворитель упаривают до тех пор, пока не начнется выпадение в осадок соли. Выход составляет 118 г [ui]d—60° (примечание 4). Из фильтратов, полученных при предшествующих перекристаллизациях, можно дополнительно выделить еще 29 г вещества с той же величиной удельного вращения. [c.8] Соль амина (147 г) помещают в 4-литровую коническую колбу и растворяют в 1 л 95%-ного этилового спирта при нагревании на паровой бане. После этого, охладив рас,твор до комнатной температуры (примечание 7), к нему прибавляют 39 г (35,8 мл) ледяной уксусной кислоты и содержимое колбы перемешивают. Затем осторожно при энергичном перемешивании к раствору прибавляют воду до тсх пор, пока не начнется выделение кристаллов абиетиновой кислоты остальную часть воды (всего должно быть прибавлено 900 мл) приливают уже более быстро. Препарат отфильтровывают на воронке Бюхнера (примечание 8) и промывают водой до полного удаления уксусной кислоты, в чем можно убедиться с помощью индикаторной бумажки. С целью перекристаллизации неочищенный препарат растворяют в 700 ли 95%-ного этилового спирта, прибавляют к раствору 600 МЛ воды, как было указано выше, и охлаждают его. Выход абиетиновой кислоты составляет 98 г (40%, считая на количество подвергнутой изомеризации канифоли) [а] — 106° (примечания 4 и 9). Спектр поглощения в ультрафиолетовой области имеет максимум при 241 m i а=77,0 (примечание 10). [c.8] Вернуться к основной статье