ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Критерии оценки хроматографов из "Контроль сжигания газообразного топлива" Прежде чем перейти к рассмотрению хроматографической аппаратуры, применяемой для газового анализа, рассмотрим основные параметры, определяющие метрологические и эксплуатационные характеристики хроматографов. Это позволит принимать оптимальное решение при выборе характеристик, наиболее важных для обеспечения поставленной конкретной задачи. [c.155] Время выхода прибора на режим — время от момента включения прибора до момента, начиная с которого f характеристики прибора удовлетворяют требо ваниям технических условий. Обычно время выхода хроматографа на ре- 4 жим составляет от 1 до 2 ч. [c.155] При определении флуктуационных шумов обрабатывается участок диаграммной ленты за час с момента выхода прибора на режим при установке наиболее чувствительного предела измерения. [c.156] К современным хроматографам обычно предъявляется требование, чтобы уровень флуктуационных шумов не превышал 1%. При этом, если в качестве регистратора используется электронный потенциометр типа ЭПП-09 или ЭПП-17, максимальный размах колебаний нулевой линии не должен превышать 2,75 мм. [c.156] Дрейф нулевой линии определяется как максимальное смещение среднего положения нулевой линии в течение часа после выхода прибора на режим и выражается в процентах от шкалы регистратора. [c.156] Проверка дрейфа нулевой линии производится при рабочем режиме прибора также на самом чувствительном пределе измерения (рис. 6-1). [c.156] Дрейф нулевой линии, или длительная нестабильность, представляет менее серьезную опасность, чем флуктуационные шумы, и поэтому для различных хроматографов величина О обычно нормируется в пределах до 2— 5%- Однако наличие дрейфа ограничивает практическую эффективность анализа, требующего длительного времени, и, безусловно, сказывается на точности. Причиной дрейфа нулевой линии может быть нестабильность расхода газа-носителя, отсутствие герметичности системы, влияние температуры и др. [c.156] Порог чувствительности — это минимальная концентрация примеси контрольного вещества в газе-носителе, которая при прохождении через детектор вызывает отклонение пера регистратора, вдвое превышающее уровень флуктуационных шумов. При анализе газов порог чувствительности удобнее всего выражать в объемных процентах. [c.157] Порог чувствительности —наиболее важная техническая характеристика прибора, позволяющая оценить возможности прибора. [c.157] При определении порога чувствительности производится пять последовательных анализов контрольной смеси при рабочем режиме прибора. Контрольная смесь аттестуется по содержанию контрольного вещества с относительной погрешностью не более 5%. [c.157] Однако, учитывая, что величина уровня флуктуационных шумов обычно нормализуется техническими условиями на большинство хроматографов в пределах 1% от шкалы регистратора, измерения концентраций, находящихся в пределах полосы шума, нельзя признать надежными. Поэтому в формулах (6-3) и (6-4) для уста-но вления порога чувствительности иредусматривается удвоенный уровень флуктуационных шумов. В работе [Л. 166] на основе статистического анализа показано, что для практических целей такое определение пороговой чувствительности вполне допустимо. [c.158] Проверку пороговой чувствительности хроматографов, предназначенных для анализа продуктов горения, следует производить для тех компонентов, при определении которых по условиям поставленной задачи требуется высокая чувствительность. Обычно — это О2, СО, Н2 и СН4. Основным компонентом в контрольной смеси при этом должен быть N2. [c.158] Воспроизводимость абсолютных значений высот пиков определяется для каждого компонента как относительное среднеквадратичное отклонение измеренных индивидуальных значений абсолютных высот пиков от средней величины и выражается в процентах от среднего значения высоты пика этого компонента. [c.158] Воспроизводимость относительных значений высот пиков определяется как среднеквадратичное отклонение отношения измеренных индивидуальных значений высот пиков от средней величины, измеряется в процентах и характеризует основную погрешность прибора. [c.159] Воспроизводимость времен удерживания определяется как относительное среднеквадратичное отклонение измеренных индивидуальных значений времени удерживания анализируемых веществ от среднего значения. [c.159] Величина для аналитических хроматографов не должна превышать 1 —1,5%. Превышение погрешности ot сверх допустимых значений свидетельствует о неполадках в приборе (отсутствие герметичности, непостоянство расхода газа-носителя, непостоянство условий окру-жаюш,ей среды или температуры в термостате и др.). [c.160] Следует иметь в виду, что при неполном разделении компонентов бывают случаи, когда определить ширину пика на половине высоты не представляется возможным вследствие взаимного перекрывания зон соседних компонентов. Поэтому более целесообразно использовать следующий графический способ определения степени разделения [Л, 88]. [c.160] Достижение наиболее полного разделения является основной задачей, определяющей выбор условий хроматографического процесса. [c.161] Влияние изменения температуры окружающей среды — важный показатель, особенно для хроматографов переносного типа, в которых, как правило, разделительная колонка работает при комнатной температуре. Эту проверку лучше всего производить в термостате при температуре окружающей среды 10, 20 и 35° С. При каждом значении температуры необходимо сделать не менее пяти анализов смеси, содержащей анализируемые компоненты. [c.161] Вернуться к основной статье