ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение гетероциклических систем из "Лабораторные работы в органическом практикуме" В количестве 8% на твердый носитель Хромотрон в колонке длиной 1 м газом-носителем является гелий, скорость подачи которого должна составлять 60 мл/мин температура анализа 200 °С датчиком чувствительности служит катарометр. [c.215] Введение хроматографа в рабочий режим и работа па нем должны выполняться в строго определенной последовательности и в присутствии преподавателя. [c.215] Пробы вводят в хроматограф с помощью шприца, который предварительно тщательно промывают абсолютным эфиром. В шприц набирается анализируемое вещество (раствор в эфире, 1 1) и через специальное отверстие для ввода проб 20, закрытое резиновым уплотнением, вводится в колонку (для анализа берут около 0,01 мл раствора). Необходимо, чтобы на хроматограмме не было как зашкаленных пиков, так и слишком маленьких, так как в этом случае затрудняется расчет хроматограмм. [c.216] В круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят 4 г 2-окспнафтой-ного альдегида (синтез см. ПОХ,, 331), 3,6 г малонового эфира и около 1 мл пиперидина. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1,5 ч. Дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры и помещают в баню с ледяной водой. Через некоторое время содержимое колбы закристаллизовывается. Кристаллы отжимают на воронке Бюхнера, несколько раз промывают 50%-ным водным спиртом, отжимают и перекристаллизовывают из спирта. Выход около 5 г (807о от теоретического) т. пл. 115°С. [c.217] Примечание. Катионит предварительно измельчают а ступке, промывают водой, затем заливают 10%-ной НС1 и оставляют на 10—15 мин. После этого сливают кислоту и отмывают катионит водой до нейтральной реакции промывных вод на лакмус, Промытый катионит высушивают в сушильном шкафу при 50 °С до постоянной массы. [c.220] В коническую колбу емкостью 100 мл помещают 4,5 г 2-карб-этоксициклопентанона (синтез см. стр. 108) и 3,52 г резорцина. Колбу охлаждают льдом и добавляют 12,5 мл концентрированной серной кислоты. После этого реакционную смесь оставляют на три дня и затем разлагают ледяной водой. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из водного (1 1) спирта. Выход 2,5 г (45% от теоретического) т. пд, 243 °С. [c.220] Хинолин и непрореагировавший анилин отгоняют с водяным паром, дистиллят экстрагируют эфиром (3 раза по 30 мл) и после отгонки эфира сырые основания растворяют в смеси 25 мл концентрированной НС1 и 100 мл воды. К теплому прозрачному раствору прибавляют раствор 15 г Zn I2 (в расчете на безводный) в 25 мл 2 н. НС1. Выпавшую после охлаждения двойную соль хи-нолина отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают стеклянной пробкой и промывают на фильтре 20 мл 2 н. НС для удаления анилина. Соль разлагают добавлением концентрированного раствора NaOH до щелочной реакции по фенолфталеину и перегоняют вторично с водяным паром. Хинолин извлекают эфиром, эфирные вытяжки сушат над твердой щелочью. После отгонки эфира хинолин перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 12—13 г (55% от теоретического) т, кип. 105—110 °С при 10 мм рт. ст. 1,6280. [c.223] Барбитуровая кислота СОП., И, 79. [c.223] Кумалиновая кислота СОП., IV, 286. [c.223] Вернуться к основной статье