ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Л итература из "Препаративная органическая химия" В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещат 77,5 г (0,5 моля) 2-хлор-5-нитроанизола, наливают 542 г концентрированной серной кислоты и нагревают смесь на кипящей водяной бане, погружая колбу глубоко в баню, так, чтобы темпер1атура реакционной см и была по возможности близка к температуре бани. После 2,5 часов нагревания окрашенную в бронзовый цвет смесь медленно, при энергичном перемещиваиии, выливают в стакан с 2 л воды и толченым льдом, причем выделяется желтый осадок. Смесь оставляют на 0,5 часа, затем отсасывают осадок на воронке Бюхнера и сушат. Полученный светло-желтый кристаллический продукт очищают перекристаллизацией из воды с добавлением активированного угля. [c.555] Выход 2-хлор-5-нитрофенола—112 г (80% от теоретического). [c.555] В 46 г (0,5 моля) кипящего сухого толуола пропускают ток сухого хлора, как это опис о при получении хлористого бензилидена (см. работу 8, стр. 188), до тех пор, пока привес реакционной массы не достигнет 39 г, а температура кипения не поднимется до 187°. Сырой хлористый бензилиден переносят в колбу емкостью 1,5 л с длинным горлом, прибавляют 500 мл воды и 150 г углекислого кальция (кусдуки мрамора) или порошкообразного мела и нагревают с обратным холодильником в течение 4 часов на масляной бане при температуре, 1301° (термометр в бане), одновременно пропуская через колбу слабый ток двуокиси, углерода, для того чтобы предотвратить окисление бензальдегида. [c.556] По окончании реакции из колбы отгоняют бензальдегид с водяным паром (примечание 1). Дистиллят извлекают три раза эфиром (порциями по 50 мл) VI удаляют эфир на водяной бане. Сырой бензальдегид переносят в стеклянную банку и постепенно приливают насыщенный раствор бисульфита натрия (примечание 2). После добавления каждой порции бисульфита склянку закрывают пробкой и сильно встряхивают. Когда образуется кристаллический осадок и исчезнет запах бензальдегида, бисульфитное соединение отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством эфира. Для выделения свободного альдегида кристаллический осадок добавляют к избытку раствора карбоната натрия и извлекают тремя порциями эфира по 150 мл (используют эфир ot предыдущей экстракции). Эфирную вытяжку последовательно промывают раствором карбоната натрия и водой, а затем сушат над небольшим количеством хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают фракционной перегонке, собирая бензальдегид в виде фракции, кипящей при температуре 178—180°. [c.556] Выход—36 г (70% от теоретического, считая на толуол). [c.556] Вернуться к основной статье