ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кислотного числа в нефтях, нефтяных маслах и присадках методом потенциометрического титрования из "Технический анализ нефтепродуктов и газа" Из определенного объема анализируемого нефтепродукта кипящим этиловым спиртом извлекают органические кислоты, которые затем нейтрализуют прямым титрованием спиртовым раствором едкого кали. [c.108] Этиловый спирт, 85% водный раствор. Смешивают 89 мл ректификованного спирта с 11 лед дистиллированной воды. [c.108] Едкое кали, 0,05 н. спиртовый раствор. [c.108] В прибор, состоящий из конической колбы емкостью 250 мл с обратным холодильником, наливают 50 мл 85% этилового спирта. Устанавливают его на плитку закрытого типа и кипятят в течение 5 мин для удаления из спирта растворенного углекислого газа. [c.108] В горячий спирт приливают 5 капель индикатора и нейтрализуют его 0,05 н. раствором едкого кали до перехода окраски из желтого в зеленый цвет. [c.108] В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают 50 мл испытуемого нефтепродукта и кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин для удаления углекислого газа. К горячему раствору вновь добавляют 5 капель индикатора и титруют при перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором КОН до перехода окраски от желтой до зеленой. Если при добавлении индикатора окраска будет синей или сине-зеленой, то титрование не производят, так как это указывает на нулевую кислотность. [c.108] Обычно первое определение кислотности проводится в несколько замедленном темпе и титруемая смесь может насытиться углекислым газом за счет быстрого его поглощения этиловым спиртом из воздуха. Это приводит к завышенным результатам. Поэтому определение следует повторить. При титровании второй пробы надо сразу прилить почти весь необходимый объем КОН. [c.108] ГОСТ 5985—59 допускает отклонение между параллельными определениями при кислотности до 2 жз — не более 0,05 мг, а от 2 до 5 жз — не более 0,1 мг КОН. [c.108] Метод заключается в титровании испытуемого продукта раствором щелочи с помощью индикаторного стеклянного электрода и потенциометра с ламповым усилителем (ЛП-58). [c.109] Конец титрования устанавливается в точке эквивалентности. В этой точке происходит резкий скачок потенциала между индикаторным электродом, имеющим переменный потенциал, и электродом сравнения (каломельным), сохраняющим постоянный потенциал. [c.109] Растворитель. В мерном цилиндре емкостью 500 мл смешивают 250 мл иаонропилового спирта, 245 мл бензола или толуола и Ъ мл воды. [c.109] Едкое кали, 0,1 н. и 0,2 н. растворы в этиловом спирте. [c.109] Маховичок реохорда 4 с кнопкой в центре 5. Кнопка нажимается только при проведении измерений. [c.110] Ключ 9, переключающий потенциометрическую схему на измерение в же и единицах pH. [c.110] Ручка 11 настройки усилителя. [c.110] Стеклянный электрод включается в гнездо 12. Он представляет собой трубку с шариком из электродного стекла с малым омическим сопротивлением. Толщина стенок шарика 0,03—0,05 мм поэтому при работе с ним надо соблюдать осторожность. Шарик наполнен раствором, имеющим постоянное значение pH (обычно 0,1 н. раствор соляной кислоты), и опущен в исследуемый раствор. [c.110] Для проведения потенциометрического титрования в стакан с электродами дополнительно устанавливают еще механическую мешалку и микробюретку с ценой деления 0,05 мл. Кончик спускного крана бюретки не должен находиться высоко над стаканчиком. [c.110] Механическую мешалку можно заменить магнитной. В этом случае стаканчик с электродами помещают на столик мешалки. [c.110] С помощью отвертки устанавливают стрелку гальванометра 1 на нуль. [c.110] Вернуться к основной статье