ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Импульсный полярограф из "Физические и физико-химические методы контроля состава и свойств вещества Издание 2" В обоих вариантах импульсной полярографии дли достижения высокой чувствительности и разрешающей апособности необходимо из общего тока выделить и измерить только импульсную диффузионную составляющую. [c.121] В полярографе Баркера [Л. 142] отделение импульсных составляющих от неимпульсных осуществляется с помощью специального фильтра-усилителя с обратной связью (рис, 4-6). [c.121] Последующее разделение импульсных составляющих осуществляется путем измерения средней силы тока за время второй половины импульса. Поскольку емкостный ток практически полностью падает до нуля уже в первой половине импульса, измеряемая сила тока во второй половине соответствует только диффузионной импульсной составляющей. [c.122] Помимо рассмотренных выще трех основных составляющих, в токе ячейки присутствует еще несколько составляющих, но меньщих по величине медленно изменяющийся ток заряжения емкости двойного слоя растущей капли, щумы капилляра, ток, обусловленный адсорбцией органических примесей на поверхности электрода, и др. При работе на максимальной чувствительности эти составляющие оказывают значительное влияние на точность измерения. Поэтому схемой импульсного полярографа предусматривается их компенсация. [c.122] Для компенсации зарядного тока сигнал с выхода первого фильтра-усилителя интегрируется и поступает на вход усилителя. В эту же точку подается сигнал, пропорциональный амплитуде поляризующего напряжения, чем достигается уменьщение влияния шумов капилляра в случае записи нормальных полярограмм. [c.123] Чувствительность полярографа регулируется делителем, включенным между фильтрами-усилителями. [c.123] Аналитические свойства полярографа характеризуются следующими основными показателями. При анализе по дифференциальным имиульсным нолярограм мам пороговая чувствительность определения обратимо и необратимо восста навливающихся элементов достигает соответственно 10 и 5-Ю моль-л . Разрешающая способность при определении кадмия в присутствии меди составляет 10 . Пороговая чувствительность и разрешающая способность определений по ормальной импульсной программе равны соответственно 10 моль и 5 000 (1 мг л урана в присутствии 5 000 мг л железа) [Л. 149]. [c.123] Важным преимуществом приборов этого типа является независимость предельного тока а]1ализируемого компонента от колебаний коицептрацин ранее восстанавливающихся, сочетающаяся с высокой чувствительностью и большим диапазоном контролируемых содержаний. [c.125] Положительные результаты получены, в частности, при использовании импульсных концентратомеров для контроля содержания меди и кадмия в цинковом электролите Л. 150]. [c.125] Вернуться к основной статье