ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кальция щавелевокислым методом из "Основы биологической химии и зоотехнический анализ" Метод определения кальция в кормах основан на его способности выпадать в осадок под действием щавелевокислого аммония. [c.255] Щавелевую кислоту оттитровывают марганцовокислым калием и по количеству пошедшего на титрование перманганата калия рассчитывают содержание Са в золе анализируемого корма. [c.255] Если в растворе выпадает хлопьевидный осадок гидратов полуторных окислов, то его необходимо отфильтровать через фильтр. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой, подщелоченной аммиаком, до тех пор, пока в последних порциях промывных вод не исчезнет реакция на хлор-ион. Для проверки в пробирку наливают несколько капель фильтрата через воронку и добавляют 2—3 капли 1 %-ного раствора азотнокислого серебра. В случае помутнения раствора (что указывает на присутствие хлор-иона) промывание осадка продолжают. [c.256] Затем зольный раствор подкисляют 10%-ной уксусной кислотой (СНзСООН) до появления слабо-розовой окраски. Подкисление необходимо для более полного последующего осаждения кальция щавелевой кислотой и отделения солей кальция от магния. [c.256] Стакан с выпавшим осадком щавелевокислого кальция накрывают часовым стеклом или листом плотной бумаги и помещают в теплый термостат (или на песчаную баню) на 4 часа до полного осаждения кальция. Затем осадок переносят на фильтр и промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. [c.256] Промытый на фильтре с воронкой осадок растворяют горячей 10%-ной серной кислотой, вливая ее на фильтр над тем стаканом, в котором осаждался кальций. [c.256] На растворение осадка расходуется 30 мл серной кислоты. [c.257] В результате растворения осадка серной кислотой образуется щавелевая кислота, которую титруют 0,05 и. раствором марганцовокислого калия. Один миллилитр его соответствует 0,001 г кальция. Количество миллилитров КМп04, израсходованное на титрование, умножают на 0,001 и получают ответ о содержании Са в 50 мл зольного раствора (в г). [c.257] ПВ — содержание первоначальной влаги в корме (в %). [c.257] Реактивы и оборудование 10%-ная соляная кислота 10%-иый раствор аммиака 0,5%-ный раствор метилоранжа 4%-ный раствор щавелевокислого аммония (КН4)2С204 10%-ный раствор уксусной кислоты 10%-ный раствор серной кислоты 0,05 н. раствор перманганата калия 1%-иый раствор азотнокислого серебра тигли, колбы на 250 мл, стаканы емкостью 150—200 мл воронки фильтры. [c.257] Вернуться к основной статье