ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромбензол из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Колба круглодонная (200 мл) Колба Вюрца (50 мл). ... [c.133] Холодильник Либиха. . Холодильник воздушный. . . Воронка капельная. . [c.133] Воронка делительная. . Прибор для перегонки с водяным паром. [c.133] Выход реакции во многом зависит от правильной сборки и герметичности прибора. Бром разъедает резиновые и корковые пробки, поэтому наиболее чистый продукт реакции получается при работе в приборе на шлифах. В случае применения корковых пробок их следует пропарафинить, резиновые — смазать слегка вазелином (см. гл. I). . [c.133] В реакционную колбу емкостью 200 мл вносят 0,5 г железных опилок, приливают 22 мл бензола, предварительно высушенного над хлористым кальцием. Затем из капельной воронки при встряхивании медленно прибавляют бром (см. гл. I). Если бром, бензол и посуда хорошо высушены, то реакция начинается сразу, в случае задержки реакции можно смесь слегка нагреть на водяной бане. После того как начнется выделение бромистого водорода, приливают оставшееся количество брома с такой скоростью, чтобы реакция протекала равномерно и интенсивно, но не становилась бурной, так как быстрое введение брома и повышение температуры способствуют образованию ди-бромбензола. [c.134] После введения всего количества брома для завершения реакции нагревают содержимое колбы в течение 20—30 мин на водяной бане, постепенно повышая температуру с 15—25 до 60— 70°С, пока над жидкостью не исчезнут бурые пары брома. Затем в колбу наливают воду, встряхивают полученную смесь и осторожно сливают раствор из колбы в делительную воронку, наблюдая, чтобы железные опилки не попали в воронку. Снова промывают жидкость водой и перегоняют с водяным паром (прибор 2). Сначала отгоняется бромбензол с появлением в холодильнике кристаллов п-дибромбензола меняют приемник и собирают п-ди-бромбензол до тех пор, пока не будет конденсироваться только вода. Отогнанный бромбензол отделяют в делительной воронке от воды, сушат над хлористым кальцием в течение 1 ч и перегоняют из колбы Вюрца емкостью 50 мл, применяя воздушный холодильник (прибор 3). [c.134] Для сушки бромбензола вносят бромбензол и хлористый кальций в колбу, снабженную обратным воздушным холодильником. Нагревают смесь на водяной бане до 60—70°С (часто встряхивая) до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. [c.134] Осадок п-дибромбензола высушивают на фильтровальной бумаге (для отделения жидкого о-дибромбензол а) и перекристалли-зовывают нз небольшого количества спирта (см. стр. 53). [c.135] Фракцию, кипящую в пределах 140—170 °С, перегоняют вторично (прибор 3), собирая чистый бромбензол при 152—158 °С. [c.135] Первую часть синтеза (процесс бромирования) проводят, как в предыдущем случае. Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, переливают в сухую колбу, сушат прокаленным хлористым кальцием, после чего перегоняют (прибор 2), собирая фракцию, кипящую в пределах 140—170°С. Собранную фракцию перегоняют вторично при 154—160 °С. С остатком, находящимся в колбе Вюрца, поступают так же, как указано на стр. 134—135. [c.135] Выход бромбензола IS г, а п-дибромбензола 1 г. [c.135] Применяется при реакциях Гриньяра и Фиттига, в качестве теплоносителя для сушильных шкафов и для других целей. [c.135] Вернуться к основной статье