ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания нитрата натрия из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 9" Содержание ЫаМОд в готовом продукте определяют оксидиметрическим методом или ускоренным методом—отгонкой аммиака со сплавом Деварда. [c.43] Около 3 г нитрата натрия растворяют в воде, доводят объем раствора до 500 мл, отбирают 10 мл полученного раствора, переносят в колбу емкостью 500 мл и определяют содержание МаМОд так, как описано в разделе Анализ нитрит-нитратного раствора (стр. 14). [c.43] Стадию удаления КаКОз опускают. [c.43] Выделяющийся аммиак улавливают отмеренным количеством серной кислоты, непрореагировавший избыток которой затем титруют щелочью в присутствии метилового красного. [c.44] Серная кислота, 0,5 н. раствор. [c.44] Едкий натр, 0,5 н. раствор. [c.44] Едкий натр, 40%-ный раствор. [c.44] Метиловый красный, индикатор, 0,2%-ный раствор. [c.44] Прибор (рис. 5) состоит из колбы 1 для перегонки, сделанной из тугоплавкого стекла, емкостью около 800 мл,. снабженной капельной воронкой 8, и металлической трубки диаметром 13—15 мм и длиной 300 мм, заполненной обрезками спиралей из нержавеющей стали. Заполнение трубки спиралями надо проводить так, чтобы отгоняющийся аммиак свободно проходил через нее. [c.44] Нижняя часть трубки 7 соединяется при помощи пробки с ие-ре1Ч)нн6й колбой 1, а верхняя—сваривается с отводной металлической трубкой 5 (4=5—8 мм) или соединяется с ней при помощи накидной гайки 6 с ниппелем. Обе трубки изготовлены из нержавеющей стали. [c.45] Второй конец трубки 5 соединен резиновой трубкой в стык с холодильником 9 для конденсаций паров воды. [c.45] Конденсат, содержащий аммиак, стекает в приемник 10, присоединенный на пробке к холодильнику и представляющий собой коническую колбу емкостью 300—500 мл с припаянной у дна отводной трубкой с двумя шарами. [c.45] Металлическую насадку в трубке 7 надо менять каяедые 2—3 месяца. После 20—30 определений необходимо трубку 7 с насадкой. промывать дистиллированной водой и пропаривать. Для этого в колбу 1 наливают около 200 жл дистиллированной воды и кипятят 10 мин.при включенной электронагревательной спирали трубки 7. [c.45] В приемник/О наливают 50 л л 0,5 н. раствора 504, приливают 2 капли раствора метилового красного и небольшое количество воды так, чтобы трубка, соединяющая колбу с шарами, бы-ла аполнена раствором. Приемник присоединяют к холодильнику 9. В колбу 1 вносят б г сплава Деварда, около 1,5 г нитрата натрия и наливают 125 мл дистиллированной воды. Колбу соединяют с трубкой 7. Через воронку 8 наливают 60 мл 40%-ного раствора щелочи и под колбу подставляют горелку, горящую сильным пламенем, или колбонагреватель. Предварительно, за 5—10 мин., включают нагреватель трубки 7 и пускают воду в холодильник 9. Через 2—3 мин. раствор в колбе закипает. Кипячение ведут в течение 15 мин. После этого снимают приемник 10 и титруют избыток кислоты 0,5 н. раствором щелочи. [c.45] Вернуться к основной статье