ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение люминесцентным методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" Принцип метода. Растворы масла в четыреххлористом углероде при освещении их ультрафиолетовыми лучами люминесци-руют. Интенсивность люминесценции зависит от количества содержащегося в растворе масла интенсивность люминесценции измеряют сравнением с интенсивностью люминесценции эталонных растворов. [c.42] Четыреххлористый углерод, дважды перегнанный, не люми-несцирующий при освещении его ультрафиолетовыми лучами. [c.43] Серная кислота, 0,5 н. раствор. [c.43] Едкий натр, О, 5 н. раствор. [c.43] Метиловый красный, индикатор. [c.43] Для приготовления стандартных растворов должно быть применено то же масло, которое подлежит определению. Для этого промывают четыреххлористым углеродом кольца насадки, находящиеся в контактных аппаратах, растворяя имеющееся на поверхности колец масло. [c.43] Полученный раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр в предварительно высушенную и взвешенную фарфоровую чашку. [c.43] Содержимое чашки выпаривают па водяной бане при 60—70°, сушат в сушильном шкафу 1 час при 60—70°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.43] Растворяют масло в четыреххлористом углероде, раствор сливают в мерную колбу емкостью 25—50 мл, ополаскивая чашку несколько раз четыреххлористым углеродом. Объем раствора в колбе доводят до метки четыреххлористым углеродом и тщательно перемешивают. [c.43] Разбавляя полученный раствор четыреххлористым углеродом, готовят стандартные растворы, содержащие 50 мг/л (раствор А) и 10 мг/л (раствор. Б) масла. [c.43] Из стандартных растворов готовят две серии эталонных растворов . [c.43] Схема установки для люминесцентного анализа показана на рис. 18. [c.44] Деревянный ящик / высотой 40 см, длиной 30 см и шириной 20 см разделен посредине на две части горизонтальной перегородкой. В перегородке имеется отверстие размером 5x10 см, закрываемое светофильтром 3 из стекла УФС-3, задерживающим видимую часть спектра и пропускающим только ультрафиолетовые лучи. В нилшей части ящика установлена ртутно-кварцевая лампа 2 (ПРК-4), включающаяся в сеть при помощи специального устройства. [c.44] Постоянный режим лампы устанавливается через 10—15 мин. после ее включения. Повторное включение лампы возможно только после ее охлаждения. Нижняя часть ящика имеет вентиляционные щели 7. [c.44] Стенки верхней части ящика окрашены изнутри в черный цвет. Передние стенки ящика выдвижные. В верхней передней выдвижной стенке ящика имеется отверстие 6 для наблюдения. [c.44] В тех случаях, когда содержание масла в газе больше 10 мг л, рекомендуется отбирать пробы в эвакуированные газовые пипетки при содержании масла меньше 10 мг л пробы отбирают в поглотительные склянки с СО 4 и HgSO . [c.45] Определение при отборе пробы в эвакуированные газовые пипетки. Пипетку емкостью 1 л промывают четыреххлористым углеродом до тех пор, пока промывная жидкость не перестанет люминесцировать. Пипетку высушивают и надевают на ее концы мягкие резиновые трубки с винтовыми зажимами. Один конец пипетки соединяют через трехходовой кран с манометром и вакуум-насосом. Эвакуируют пипетку и измеряют разрежение. Второй конец пипетки присоединяют к газоотборной трубке, входящ,ей внутрь коллектора газообразного аммиака на 4 диаметра и загнутой навстречу потоку газа (выходящий наружу конец трубки должен быть не длиннее 4—5 см). Через 3—4 мин. закрывают зажим на пипетке, отъединяют ее от газоотборной трубки и измеряют оставшееся в ней разрежение или создавшееся избыточное давление. [c.45] Пипетке дают полежать 20—30 мин., чтобы частицы масла осели на ее стенках, затем вводят в нее 4—4,5 мл четыреххлористого углерода, обмывают им стенки пипетки и сливают жидкость в колбу (емкостью 5 мл) для люминесцентного анализа. [c.45] В колбу доливают до метки четыреххлористый углерод и взбалтывают ее содержимое. [c.45] Зажигают ртутно-кварцевую лампу прибора и через 10— 15 мин. ставят на светофильтр колбу с испытуемым раствором. Рядом с нею ставят колбы с эталонными растворами и сравнивают интенсивность свечения, подбирая колбу с эталонным раствором, обладающим свечением одинаковой интенсивности с ипытуемым раствором, или же подбирают два эталонных раствора так, чтобы интенсивность свечения пробы находилась между интенсивностями свечения этих двух эталонов. [c.45] Вернуться к основной статье