ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кислорода из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 5" Полученную окраску раствора сравнивают с окраской стандартных растворов, содержащих аммиак и различные количества сульфата меди. [c.56] Согласно приведенной реакции окисления меди, 1 мл 0.05 н. раствора СиЗО соответствует 0,28 мл кислорода при 0° и 760 мм рт. ст. [c.56] Аммиак, 25%-ный и 4%-ный растворы. [c.57] Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. [c.57] Иодид калия, 10%-ный раствор. [c.57] Уксусная кислота, ледяная. [c.57] Хлорид меди (I), аммиачный раствор. Бутыль емкостью 3—4 л заполняют доверху медными стружками, предварительно обезжиренными органическим растворителем (апетоном или бензолом), высушенными и тщательно промытыми водой. [c.57] В бутыль с промытыми стружками наливают 2,5 л дистиллированной воды продувают через бутыль газ, не содержащий кислорода, после чего вносят в нее 90 г хлорида аммония и 30 г хлорида меди (I). Закрывают бутыль пробкой с двумя трубками (сифон и отводящая трубка). [c.57] Для того чтобы ускорить растворение, бутыль с содержимым погружают в водяную баню и нагревают до 60—70°, пропуская через раствор слабый ток газа, не содержащего кислорода, и периодически встряхивают. Когда вся соль растворится, добавляют 350 мл 25%-ного водного раствора аммиака. [c.57] Медноаммиачный раствор должен быть совершенно прозрачным и бесцветным. Если раствор слегка окрашен, необходимо его снова нагревать, как описано выше, до исчезновения окраски. [c.57] Во избежание соприкосновения с кислородом воздуха, бутыль с раствором соединяют с аспиратором, в котором находится газ, не содержащий кислорода. [c.57] Сульфат меди, 0.05 н. раствор. Взвешивают точно 12.486 г чистого невыветрившегося медного купороса (Си504-5НгО), переносят в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде и доводят содержимое колбы водой до метки. [c.57] Для проверки титра приготовленного раствора 25 мл его переносят в коническую колбу, прибавляют 2—3 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,05 н. раствором тиосульфата натрия в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. [c.57] Приготовление стандартной шкалы. В 15 пробирок, имеющих те же размеры, что и пробирка в аппарате для определения кислорода (см. ниже), и изготовленных из стекла того же сорта, наливают из микробюретки приготовленный растворСи504 в количествах, указанных в табл. 3, и доливают 4% -ным водным раствором аммиака до объема 25 мл. Пробирки запаивают и перемешивают их содержимое. Пробирки устанавливают в штативе на фоне молочного стекла в порядке повышения содержания СцЯ04. [c.58] Пробирки должны быть пронумерованы от 1 до 15 см. табл. 3). [c.58] Вернуться к основной статье