ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Оксалатный метод из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Соляная кислота, уд. в. 1,02. Разбавляют 10 мл соляной кислоты уд. в. 1,19 до объема 100 мл дистиллированной водой. [c.19] Хлорид аммония, 10%-ный раствор. [c.19] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.19] Оксалат аммония, 5%-ный раствор. 50 г (NH4)2 204-H20 растворяют в 1 л дистиллированной воды. [c.19] Оксалат кальция, насыщенный раствор. В стакан емкостью 200 мл помещают 10 мл 10%-ного раствора хлорида кальция, добавляют 100 мл раствора оксалата аммония и смесь кипятят 30 мин. Раствору дают отстояться, затем его фильтруют через плотный беззольный фильтр и промывают осадок на фильтре холодной дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора в промывных водах (проба с раствором AgNOg). В чистую колбу с притертой пробкой переносят осадок с фильтра, приливают 500 мл дистиллированной воды и содержимое колбы оставляют в теплом месте на сутки, встряхивая через каждые 2—3 часа. [c.19] Перманганат калия, 0,05 н. раствор. [c.20] Метиловый оранжевый—индикатор. [c.20] В стакан отбирают пипеткой 100 лл исследуемой воды и прибавляют по каплям раствор НС1 до кислой реакции (проба лакмусовой бумагой) содержимое стакана подогревают до кипения, к смеси приливают пипеткой 10 мл раствора NH4 I, затем при непрерывном помешивании вливают 15 мл раствора (МН4)аС204. Через 15 мин. добавляют по каплям раствор аммиака до появления ощутимого запаха аммиака. Стакан оставляют на 2 часа на кипящей водяной бане, после чего дают отстояться в течение 2 час. при комнатной температуре. [c.20] Для проверки полноты осаждения кальция переносят пипеткой в чистую пробирку 2 мл прозрачной жидкости и добавляют к ней несколько капель раствора (NH4)2 204- В случае появления мути в пробирке к пробе в стакане следует прибавить еще 5 мл раствора (NH4)2 204,. нагреть ее в течение 30 мин. на водяной бане и дать отстояться в течение 2 час. [c.20] Раствор фильтруют через плотный фильтр (смывать кристаллы со стенок стакана не обязательно). Обмывают стенки стакана насыщенным раствором СаСз04 и промывают осадок на фильтре холодной дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион С1- (проба с AgNOg). [c.20] Примечание. Если в воде содержится более 1400 мг л СаО, перед определением ее следует разбавить дистиллированной водой в таком соотношении, чтобы содержание СаО в пробе не превышало 900 мг л СаО При вычислении результатов определения разбавление следует учитывать. При содержании в воде СаО менее 30 мг л на анализ берут соответственно большее количество воды, упаривая ее перед определением до объема 100 мл. [c.20] Примечание. Осаждение кальция можно вести также титрованным раствором щавелевой кислоты, определяя ее избыток после осаждения оксалата кальция титрованием раствором перманганата калия. [c.21] Вернуться к основной статье