ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА Шайкинд Общие сведения из "Количественный анализ Издание 5" Исючник тока / должен давать переменный ток достаточной частоты колебаний (около 500 пер/сек), это необходимо, чтобы предотвратить электролиз раствора. Для этой цели можно применять аккумулятор с индукционной катушкой или включать переменный ток от сети через генератор частоты тока. [c.438] Сопро1ИВление АВ может быть проволокой из нлатдны или манганина со шкалой, разделенной на 1000 делений. Удобнее пользоваться мостиком Кольрауша или магазином сопротивления в последнем случае в этот магазин включают три сопротивления — а, Ь к Я, причем переменным является только сопротивление Я, а сопротивления а н-Ь — постоянны. [c.438] Для обнаружения тока нельзя непосредственно пользоваться гальванометром постоянного тока, применяемым в потенциометрическом анализе. Для того чтобы воспользоваться таким гальванометром, необходимо ток пропустить через трансформатор, понижаянций напряжение от 110 до 6 е й выпрямитель (состоящий из 1—2 шайб купроксного или селенового выпрямителя). [c.438] Вместо гальванометра часто применяют телефонную трубку. В этом случае передвижение контакта С производят до минимума звука в телефоне. [c.438] В качестве сосуда для титрования можно употреблять обыкновенный химический стакан на 100—150 мл с погруженным в него электродом. В данном случае удобна простая форма электродов, изображенная на рис. 56, а, представляющих собой две платиновые проволочки I и 2, разделенные друг от друга внизу стеклянным шариком 5, а вверху двумя стеклянными трубочками 4. Расстояние между двумя проволочками во все время титрования должно быть строго постоянным. [c.438] Несколько более точные измерения дает применение электродов не из проволоки, а из пластинок, имеющих ббльшую поверхность, чем проволочки. Таким образом сила тока, проходящая через раствор, повышается. Электроды закреплены на определенном расстоянии друг от друга (рнс. 56, б). [c.438] Для выполнения кондуктометрического титрования раствбра едкого натра соляной кислотой is сосуд отмеривают (пипеткой или бюреткой) определенное количество титруемой щелочи и доливают воды настолько, чтобы электрод был полностью погружен в раствор. Затем, пустив в ход мешалку, передвигают подвижной контакт к середине и вводят в peo iat R такое сопротивление, которое дало бы минимум тока. Более точно минимум тока достигается передвижением контакта по мостику. Деление мостика, соответствующее минимуму тока, записывают. Затем приливают из бюретки 1 мл кислоты. Тотчас же замечается усиление тока, й тогда опять с помощью подвижного контакта добиваются нового минимума тока и вновь записывают показание мостика. Так поступают и дальше. Сперва после каждой добавленной порции -кислоты для достижения минимума тока приходится передвигать подвижной контакт все время в одну сторону, например вправо, з тем около точки эквивалентности после прибавки кислоты направление передвижения контакта приходится менять в обратную сторону. После изменения направлений передвижения контакта достаточйо для проверки прибавить только несколько миллилитров кислоты и опыт можно закончить. [c.439] П1Ж опыте необходимо, чтобы электроды ыли хорошо укреплены и температура, по возможности, держалась бы постоянной. [c.439] Полярографический метод анализа дает возможность произвести качественное и количественное определение вещества путем электролиза анализируемого раствора с ртутным капельным электродом и последующей расшифровки так называемой вольт-амперной кривой, показывающей изменение силы тока с изменением приложенного напряжения во время электролиза. [c.440] В основе полярографического метода лежат следующие положения. [c.440] Выполнение анализа заключается в следующем. Анализируемый раствор, соответствующим образом подготовленный, помещают в сосуд-электролизер с ртутными электродами. Анодом служит сравнительно большая покоящаяся поверхность ртути, катодом — капельки ртути, вытекающие из узкого капилляра. На электроды подают постепенно и непрерывно возрастающее напряжение происходящее при этом изменение силы тока регистрируется гальванометром получают кривую зависимости силы тока от приложенного напряжения. [c.441] Полученная кривая и есть волы-амперная кривая, или полярограм-ма она имеет вид ступеней или волн. Положение волны на оси напряжения (абсцисса) дает качественную характеристику определяемого иона, а высота волны (ордината), обусловленная диффузионным током, пропорциональна концентрации иона в растворе и служит для количественного определения этого иона. [c.441] Помимо химического анализа полярографический метод находит применение в некоторых физико-химических исследованиях, например, для определения констант устойчивости комплексных соединений, констант произведения растворимости и др. [c.442] Вернуться к основной статье