ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение диэтиламингидрохлорида в среде смешанного растворителя из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Определение анилина основано на реакции нейтрализации его в среде безводной уксусной кислоты, в которой усиливаются основные свойства аминов. В процессе нейтрализации анилина электропроводность раствора изменяется в точке эквивалентности наблюдается резкий скачок титрования, свидетельствующий об окончании нейтрализации и появлении в титруемом растворе избытка титранта. [c.475] Методика определения. Навеску анилина около 0,2 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в безводной уксусной кислоте и доводят тем же растворителем до метки. Отбирают точно откалиброванной пипеткой аликвотную часть раствора (10 мл), переносят в сосуд для титрования и добавляют уксусной кислоты столько, чтобы платиновые электроды были полностью покрыты раствором. [c.475] При титровании анилина, являющегося слабым основанием, стрелку гальванометра устанавливают у начала шкалы (на 25—30 делений). После настройки схемы навеску анилина титруют 0,1 н. уксуснокислым раствором НС1О4, приливая реагент при непрерывном перемешивании по 1 мл, а вблизи точки эквивалентности — по 0,2 мл (V). [c.475] Кривую титрования строят в координатах удельная электропроводность (Ом -СМ )—объем титранта (мл). Излом на кондуктометрической кривой соответствует точке эквивалентности. [c.475] Для определения основных примесей, содержащихся в уксусной кислоте, проводят холостой опыт. В сосуд для титрования наливают уксусную кислоту в количестве, равном взятому для титрования навески анилина, и титруют уксуснокислым раствором НСЮ4. Таким путем определяют объем титранта (V ). израсходованный на нейтрализацию основных примесей. [c.475] По описанной методике можно определять различные производные анилина, толуидины, пиридин и другие основания, р/С которых в воде не более 10. [c.475] Собирают установку с мостиком Уитстона по схеме, показанной на рис. 23 (см. гл. П1, 8). Для работы используют электролитическую ячейку, изображенную на рис. 25,6 (см. гл. П1, 10), с гладкими платиновыми электродами площадью 4 см , расположенными на расстоянии 2 см друг от друга. Титрантом служит 0,3 н. ацетоновый раствор л-толуолсульфокислоты. [c.476] Методика определения. Навеску л-фенилендиамина (1—3 мг-экв) растворяют в 30 мл ацетона и переносят в электролитическую ячейку, заполняя ее до расширенной части. Ячейку закрывают крышкой с двумя отверстиями (для хлоркальциевой трубки и кончика полумикробюретки). Полумикробюретку заполняют титрантом и устанавливают над электролитической ячейкой. Определяют сопротивление раствора в ячейке. Это измерение проводят 3 раза. Затем из полумикробюретки добавляют титрованный ацетоновый раствор л-толуолсульфокислоты порциями по 0,2 мл. После добавления каждой порции титранта раствор перемешивают при помощи магнитной мешалки и измеряют сопротивление раствора. Измерения заканчивают тогда, когда наблюдается уменьшение сопротивления раствора от избытка титранта. На основании полученных значений сопротивлений (R) рассчитывают электропроводность раствора (1/ ). [c.476] Для повышения точности определения вводят поправочный коэффициент на разбавление А =(Vo + У) Уо и определяют электропроводность раствора, приведенную к первоначальному объему (А - 1/i ). После этого строят кондуктометрическую кривую в координатах электропроводность раствора (Ом- -см )—объем титранта (мл). [c.476] Кондуктометрическая кривая титрования л-фенилендиамина характеризуется двумя изломами, соответствующими двум ступеням нейтрализации п-фенилендиамина. По кондуктометрической кривой определяют объем п-толуолсульфокислоты, вступившей в реакцию до второго излома. [c.476] Для хронокондуктометрического титрования в ацетоно-водной среде используют описанную выше установку и электролитическую ячейку, показанную на рис. 25, г (см. гл. III, 10). [c.476] Методика определения. В ячейку для титрования наливают 25 мл раствора гидрохлорида диэтиламина и 25 мл ацетона, погружают электроды и мешалку, включают мотор для врашения ячейки и милливольтметр. Раствор перемешивают несколько минут для достижения постоянной электропроводности и при помощи делителя напряжений стрелку милливольтметра устанавливают в верхней части шкалы. Включают регистрирующую часть милливольтметра и при нанесении второго показания на ленту начинают подачу раствора NaOH. После окончания титрования поднимают кронштейн с электродами и вынимают их из ячейки. Электроды, мешалку и ячейку тщательно промывают дистиллированной водой и проводят параллельное определение. На кондуктометрических кривых графическим методом устанавливают точки эквивалентности, определяют число интервалов между точками до излома кондуктометрической кривой и берут среднее значение. Отсчет начинают со второй точки, десятые доли интервала вблизи точки эквивалентности определяют на глаз. Электропроводность сначала понижается, а после точки эквивалентности быстро возрастает. Кондуктометрическая кривая титрования диэтиламингидрохлорида характеризуется одним изломом. [c.477] Вернуться к основной статье