ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси газообразных углеводородов из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" ЦИИ вещества, обусловливающего появление пика на хроматограмме. В работе предлагается провести калибровку хроматографа с катароме-тром в качестве детектора. [c.326] Методика определения. Метод нормировки. После включения прибора согласно инструкции и выхода на режим при температуре колонки ( кол) 40 °С и скорости газа-носителя (v) 40 мл/мин устойчивое положение нулевой линии на самописце) в испаритель хроматографа вводят смесь строго известного состава бензол — ацетон — ди-этиловый эфир. Через 5—7 мин самописец вычертит 3 пика. Опыт повторяют три раза. Затем отключают самописец, снимают диаграмму и приступают к ее расшифровке. Первый пик — диэтиловый эфир, второй— ацетон, третий — бензол. Неподвижная фаза — диоктилфталат (15% на целите 545). [c.326] Измеряют высоту каждого пика в миллиметрах и сумму их принимают за 100%- По полученным высотам рассчитывают содержание каждого компонента в процентах. [c.326] Измеряют площадь каждого пика как произведение половины высоты иа ширину его основания, считая пик за правильный треугольник. Сумму площадей принимают за 100%, откуда рассчитывают содержание каждого компонента в смеси и сравнивают с данными, полученными для расчета по высотам. Результаты обоих измерений сводят в таблицу (табл. 15). [c.326] Рассчитав калибровочные коэффициенты для каждого компонента анализируемой смеси, умножают высоты или площади пиков, полученные для каждого комлонента, на соответствующие коэффициенты и полученные произведения складывают. Сумму принимают за 100% и рассчитывают содержание каждого компонента в процентах. Результаты расчета вносят в таблицу (см. выше) и сравнивают с данными, рассчитанными по методу нормировки без введения калибровочных коэффициентов. [c.326] Газообразные углеводороды разделяются на колонке, в которой жидкая фаза нанесена иа носитель. При пропускании газа-носителя через колонку, содержащую анализируемую смесь, компоненты ее последовательно вытесняются и выносятся из колонки, после чего газ проходит через детектор возникающий в детекторе импульс фиксируется на ленте в виде пика. [c.327] По высоте или площади пика определяют количественное содержание каждого компонента анализируемой газовой смеси. [c.327] Методика определения. В колонку длиной 6 м, диаметром 6 мм вносят носитель — диатомит, измельченный до величины зерна 0,25— 0,5 мм, и уплотняют. Диатомит пропитывают жидким диизоамилфтала-том в соотношении 15% к твердой фазе. [c.327] Колонку устанавливают в хроматограф УХ-1 или ХЛ-3, проверяют его герметичность и включают ток газа-носителя, в качестве которого служит водород, подаваемый из баллона осторожно]). Прибор включают в электрическую сеть и подготавливают его к анализу, т. е. устанавливают температуру термостата колонки (50°С), давление газа-носителя на входе в колонку (1,5 атм) и скорость прохождения газа-носителя (3 л/ч). После того как на самописце будет вычерчиваться нулевая линия в виде прямой, параллельно оси объема, прибор считают подготовленным к анализу. [c.327] Анализируемую газообразную смесь углеводородов С1—С5 любого состава в количестве 0,3 мл вводят шприцем в колонку, закрытую самоуплотняющимся резиновым колпачком. Момент впуска смеси отмечается автоматически на нулевой линии самописца. Пропускают через колонку газ-носитель. Разделение смеси углеводородов продолжается 20—25 мин. [c.327] Порядок выхода компонентов при данных условиях опыта будет следующий метан, этан, этилен, пропан, пропилен, изобутан, н-бутан, изобутилен вместе с бутиленом-1, транс-бутеп-2, цис-бутен-2, изопентен, З-метилбутен-1, н-пентан, пентен-1, 2-метилбутен-1, пентен-2,2-метилбу-тен-2. [c.327] По окончании опыта отключают ток газа-носителя, выключают прибор из электросети, вынимают ленту из самописца, расшифровывают хроматограмму и определяют количественный состав смеси. [c.327] Вернуться к основной статье