ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Теоретические обоснования выбора оптимальных условий для весового определения из "Основы аналитической химии Кн 2" При осаждении даже самых малорастворимых веществ все же остаетск некоторое количество осаждаемых ионов, так как абсолютно нерастворимых веществ в природе нет. Чем больше растворимость осаждаемого соединения, тем менее точен результат весового определения. Поэтому основная задача аналитика сводится не только к получению осадка, отличающегося определенной формой и структурой, но и к тому, чтобы потери вещества, обусловливаемые неполнотой осаждения, были сведены к допускаемому в этих случаях минимуму. [c.284] Понижение растворимости осаждаемого соединения. Одним из способов понижения растворимости осадка является действие одноименного иона (подробно см. Книга I, Качественный анализ, гл. I, 36). [c.284] Следовательно, растворимость осадка в случае прибавления избытка осаждающего реактива уменьшается и зависит от избытка прибавленного иона, общего с ионами, образующими осадок, а также от численного значения произведения растворимости малорастворимого электролита (ПРк,Ап). [c.284] Например, для уменьшения растворимости Ва304 необходимо добавить в раствор либо Ва +-, либо 50 -ионы. Если осаждают Ва -ионы, то прибавляют избыток 864 -ионов, и, наоборот, при осаждении 50 -ионов добавляют избыток Ва -ионов. [c.284] Другим способом понижения растворимости является осаждение в неводных растворах. Например, растворимость сульфата свинца сильно уменьшается, если вести осаждение ионов свинца 30 -ионами в среде этилового спирта. [c.284] Для определения той или иной составной части анализируемого вещества применяют различные способы анализа. Следует помнить, что выбор того или иного метода анализа определяется главным образол целью, которую ставит аналитик. В тех случаях, когда большая точ ность не требуется или когда надо провести анализ возможно быстрее, выбирают простые и быстрые способы анализа взамен очень точных ме годов, требующих для своего выполнения много времени. [c.285] Результаты параллельных определений должны достаточно хорошо сходиться друг с другом. Проведение параллельных определений исключает случайные грубые ошибки в работе. [c.285] При обсуждении результатов химического анализа пользуются терминами—точность и воспроизводимость. Воспроизводимость является мерой того, как повторяются результаты при многократном проведении определения одним способом, а точность говорит о правильности полученных результатов. Точность химического определения зависит от избранного метода анализа, способа взвешивания пробы и осадка и т. п. [c.285] Точность полученного результата можно иногда проверить, повторив анализ, но совершенно другим методом. Если два метода, сильно отличающиеся друг от друга, приводят к одинаковым результатам, считают вполне вероятным, что полученные результаты мало отличаются от истинного значения. [c.285] Поправки на ошибки, возникающие при выполнении определения, находят, выполняя холостой опыт. При выполнении холостого опыта точно следуют тому ходу работы, какой применяют при анализе пробы Лучше холостой опыт проводить одновременно с анализом пробы. [c.285] Главной целью аналитика при выполнении того или иного определения является получение точных результатов анализа, поэтому выбор оптимальных условий определения очень важен. [c.285] Однако не всякое малорастворимое вещество может быть использовано в количественном методе анализа. Малорастворимое вещество может быть пригодно для этих целей лишь в том случае, если оно отвечает целому ряду требований, изложенных в 10. [c.285] Количество осадителя. Согласно правилу произведения растворимости (см. Книга 1, Качественный анализ, гл. I, 32) образование осадков происходит лишь при условии, если произведение концентраций соответствующих ионов в растворе превышает величину произведения растворимости осаждаемого соединения при данной температуре. Так как абсолютно нерастворимых в воде веществ не существует, то ни одно осаждение не бывает совершенно полным. Полнота осаждения в первую очередь зависит от количества прибавленного осадителя. [c.286] Осложнения, вызываемые избытком осадителя. Применение избытка осадителя, помимо полезного действия, может повести и к нежелательным результатам (вызвать явления комплексообразования, сопровождающиеся растворением осадка). [c.286] Наличие в растворе сильных электролитов также увеличивает растворимость соприкасающихся с ним осадков это явление называется солевым эффектом (см. Книга I, Качественный анализ, гл. I, 37). [c.286] Влияние pH на полноту осаждения. Если осаждаемое вещество представляет собой малорастворимую соль сильной кислоты, то оно практически не растворяется в кислотах. Если же оно представляет собой соль слабой кислоты, то растворимость вещества в кислотах сильно увеличивается. Растворимость тем больше, чем больше концентрация ионов водорода и величина произведения растворимости и чем меньше константа диссоциации кислоты, анион которой входит в состав осадка. Следовательно влияние pH на растворимость различных осадков различно (см. Книга 1, Качественный анализ, гл. I, 38). [c.286] Выбор промывной жидкости. При фильтровании и промывании осадка происходит частичное удаление адсорбированных им примесей, а также пропитывающего осадок маточного раствора. [c.286] Промывание осадков необходимо для удаления таких солей, которые не улетучиваются при прокаливании. [c.286] В редких случаях осадки промывают чистой водой, так как обычно это может привести к нежелательным явлениям увеличению растворимости осадка, образованию коллоидных растворов или гидролизу. Кроме того, пользуясь водой, практически невозможно полностью отмыть посторонние электролиты. Поэтому необходимо подбирать состав промывной жидкости в соответствии с составом промываемого осадка. [c.286] Вернуться к основной статье